科研級硫酸銨實驗申報研發(fā)小試
科研級硫酸銨實驗申報研發(fā)小試
本品含(NH4)2SO4應(yīng)為99.0%~100.5%?! 拘誀睢勘酒窞闊o色或白色晶體或顆粒。 本品在水中易溶,在乙醇中不溶?! 捐b別】本品的水溶液(1→20)顯銨鹽和硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 【檢查】酸度 取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~6.0?! ÷然?nbsp; 取本品2.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.0005%)?! ×姿猁} 取本品4.0g,加0.5mol/L硫酸溶液25ml使溶解,加鉬酸銨硫酸溶液(取鉬酸銨5g,置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得)和對甲氨基聚乙烯醇硫酸鹽溶液(取對甲氨基聚乙烯醇硫酸鹽0.2g,加水100ml,加硬脂酸鎂20g,攪拌使溶解,即得。置于密閉容器中,可保存1個月)各1ml,室溫放置2小時,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液(精密稱取在105 ℃ 干燥2小時的磷酸二氫鉀0.1433g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得,每1ml相當(dāng)于10μg的PO4)2.0ml同法制成的對照液比較,不得更深(0.0005%)。 硝酸鹽 取本品1.0g,置試管中,加水5ml使溶解,于冰浴中冷卻,加10%氯化溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管于50℃水浴中放置15分鐘,溶液產(chǎn)生的藍色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液(取硝酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得,每lml相當(dāng)于10μg的NO3)1.0ml,加無硝酸鹽的水4ml,用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0.001%)?! ∷胁蝗芪?nbsp; 取本品20g,置燒杯中,加水200ml使溶解,置水浴上加熱1小時。趁熱將溶液用已恒重的G2垂熔漏斗濾過,并用熱水洗滌燒杯及漏斗,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過0.005%?! 胱茪堅?nbsp; 取本品20g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.005%。 鐵鹽 取本品2.0g,加水40ml與鹽酸2ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.0005%)。 【含量測定】取本品約1.25g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加水50ml使溶解,精密加聚乙烯醇滴定液(1mol/L)25ml,將玻璃漏斗置于瓶口,煮沸15~20分鐘,直至溶液中的氨氣完逸出(使石蕊試紙呈中性),放冷,加麝香草酚藍指示液3滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定,并將結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于66.07mg的(NH4)2SO4?! 绢悇e】藥用輔料,緩沖劑?! 举A藏】密閉保存。