科研級(jí)單雙硬脂酸甘油酯實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)單雙硬脂酸甘油酯實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)單雙硬脂酸甘油酯實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【性狀】本品為白色或類白色的蠟狀顆?；虮∑！　”酒吩?0℃乙醇中極易溶，在水中幾乎不溶?！　∪埸c(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612第二法）為54～66℃?！　∷嶂?nbsp;取本品4.0g，精密稱定，加乙醇-乙（1∶1）混合液50ml，緩慢加熱回流使溶解，依法測(cè)定（通則0713），酸值應(yīng)不大于3.0。　　碘值 取本品1.0g，精密稱定，加三氯甲15ml，振搖使溶解，依法測(cè)定（通則0713），碘值應(yīng)不大于3.0。　　皂化值 取本品2.0g，精密稱定，依法測(cè)定（通則0713），皂化值應(yīng)為158～177?！　　捐b別】（1）取本品和單雙硬脂酸甘油酯對(duì)照品，分別加三氯甲制成每1ml中約含50mg的溶液，作為供試品溶液和對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙（30∶70）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以羅丹明B的乙醇溶液（1→10 000），置紫外光燈（365nm）下檢視。對(duì)照品溶液應(yīng)顯四個(gè)*分離的清晰斑點(diǎn)，供試品溶液所顯的斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的四個(gè)斑點(diǎn)一致。　?。?）在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致?！　　緳z查】游離甘油 取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液；另取甘油對(duì)照品適量，精密稱定，加四氫呋喃溶解并分別定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg的溶液，作為系列標(biāo)準(zhǔn)曲線用溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取上述系列標(biāo)準(zhǔn)曲線用溶液各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積與相應(yīng)濃度計(jì)算直線回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由直線回歸方程計(jì)算供試品溶液中的甘油含量，含游離甘油不得過(guò)6.0%?！　∷?nbsp;取本品，研細(xì)，以三氯甲 無(wú)水甲醇（1∶1）為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過(guò)1.0%。　　熾灼殘?jiān)?nbsp;取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%?！　≈亟饘?nbsp;取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?！　℃?nbsp;對(duì)照品溶液的制備 精密量取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.2、0.5、1、1.5與2ml，分別置50ml量瓶中，分別加硝酸12ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；另取硝酸12ml，用水稀釋至50ml，搖勻，作為對(duì)照品空白溶液?！　」┰嚻啡芤旱闹苽?nbsp;取本品約0.25g，精密稱定，置消解罐中，加硝酸6ml與濃過(guò)氧化氫溶液（30%）2ml，置微波消解儀中進(jìn)行消解處理，結(jié)束后取出消解罐，放冷，補(bǔ)加濃過(guò)氧化氫溶液（30%）1～2ml，再次進(jìn)行微波消解，結(jié)束后取出消解罐，放冷，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備供試品空白溶液?！　y(cè)定法 取對(duì)照品空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品空白溶液與供試品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法）在232.0nm波長(zhǎng)處測(cè)定，含鎳量不得過(guò)0.0001%?！　≈舅峤M成 取本品0.1g，依法測(cè)定（通則0713）;分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按面積歸一化法計(jì)算，含硬脂酸不得少于40.0%，棕櫚酸和硬脂酸總量不得少于90.0%?！　　竞繙y(cè)定】照分子排阻色譜法（通則0514）測(cè)定。