科研級二氧化硅無色至微黃色的澄清液體
科研級二氧化硅無色至微黃色的澄清液體
【性狀】本品為無色至微黃色的澄清液體;臭特異。久貯或暴露空氣中,臭漸增強,色漸變黃。本品易燃,燃燒時產(chǎn)生濃煙?! ”酒吩谝掖贾幸兹埽c三氯甲、乙或冰羧甲纖維素鈉能任意混溶,在水中不溶?! ∠鄬γ芏?nbsp; 應(yīng)為0.850~0.870(通則0601)?! ○s程 取本品,照餾程測定法(通則0611)測定,在154~ 165℃餾出的數(shù)量不得少于90.0%(ml/ml)?! ≌酃饴?nbsp; 應(yīng)為1.466~1.477(通則0622)?! 捐b別】(1)取本品1g,加石油醚(30~60℃)5ml,搖勻,作為供試品溶液。另取二氧化硅對照提取物1g,同法制成對照提取物溶液。再取α-蒎烯對照品,加石油醚(30~60℃)制成每1ml含40mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各1~5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-丙酮(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照提取物色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點?! 。?)取本品50mg,置棕色量瓶中,加無水乙醇5ml使溶解,搖勻,作為供試品溶液。另取β-蒎烯對照品、莰烯對照品適量,加無水乙醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測定?! ∫?0%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛細管柱(柱長為30m,內(nèi)徑為0. 25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫:初始溫度40℃,以每分鐘1℃的速率升溫至50℃,再以每分鐘3°C的速率升溫至200℃;進樣口溫度250℃;檢測器溫度300℃;分流進樣,分流比15∶1;流速為每分鐘1.0ml。理論板數(shù)按莰烯峰計算應(yīng)不低于20000。 分別吸取對照品溶液和供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品色譜峰保留時間相一致的色譜峰?! 緳z查】乙醇中不溶物 取本品1ml,加90%乙醇7ml,振搖使溶解,溶液應(yīng)澄清?! ∷嶂?nbsp; 應(yīng)不大于0.5(通則0713)。 【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定?! ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛細管柱(柱長為30m,內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為0. 25μm);柱溫為程序升溫:初始溫度為50℃,保持4分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至150℃。理論板數(shù)按α-蒎烯峰計算應(yīng)不低于8000?! ⌒U蜃訙y定 取正丁醇適量,精密稱定,加無水乙醇制成每1ml含10mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取α-蒎烯對照品約70mg,精密稱定,置10ml棕色量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,加無水乙醇至刻度,搖勻,吸取1μl注入氣相色譜儀,計算校正因子?! y定法 取本品約0.25g,精密稱定,置25ml棕色量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取1ml,置10ml棕色量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,吸取1μl注入氣相色譜儀,測定,即得?! ”酒泛?蒎烯(C10H16)不得少于80. 0%?! 举A藏】遮光,密封,置陰涼處。