相較于高壓間歇加氫釜等傳統(tǒng)反應(yīng)器,連續(xù)流微反應(yīng)技術(shù)可利用其微通道優(yōu)勢(shì)解決氣-液-固三相界面接觸面積小、相間傳遞速率低等問(wèn)題,其高效的氣液傳質(zhì)效率與平推流特性還可實(shí)現(xiàn)高選擇性脫保護(hù),并顯著縮短反應(yīng)時(shí)間。
此外,加氫脫保護(hù)通常需在一定壓力下進(jìn)行,以增加氫氣在溶劑中的溶解度及其在催化劑表面的吸附程度,故存在一定操作危險(xiǎn)性,而連續(xù)微反應(yīng)器憑借其體積小、持液量小、氫氣滯留量低等優(yōu)勢(shì)可實(shí)現(xiàn)安全可控的生產(chǎn)目的。
特別是在新藥研發(fā)中可助力實(shí)現(xiàn)質(zhì)量、成本控制;縮短研發(fā)周期,贏得時(shí)間優(yōu)勢(shì)。
連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)具有過(guò)程安全性高、反應(yīng)時(shí)間短和催化劑成本低等特點(diǎn),相比傳統(tǒng)的釜式加氫,微反應(yīng)加氫儀具有哪些明顯優(yōu)勢(shì)?
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微反應(yīng)加氫儀主要特點(diǎn):
可與氫氣鋼瓶直接連接,也可選配高壓高純氫氣發(fā)生器。
整個(gè)加氫過(guò)程全流程控制,避免批次間差異。
加氫過(guò)程強(qiáng)化,反應(yīng)時(shí)間縮短至3min內(nèi)。
反應(yīng)器體積小,裝置具有本質(zhì)安全屬性。
預(yù)留取樣口,可實(shí)現(xiàn)mg級(jí)反應(yīng)。
200℃反應(yīng)溫度和10MPa系統(tǒng)工作壓力,適合廣泛的加氫應(yīng)用。
取樣口裝置可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)體系樣品的實(shí)時(shí)取樣。
高通量版本可實(shí)現(xiàn)公斤級(jí)產(chǎn)品定制。
設(shè)備體積小,可放置在通風(fēng)櫥內(nèi)工作。
搭載在線(xiàn)紫外 - 可見(jiàn)、傅里葉中紅外檢測(cè)器,可實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)及分析。
選裝在線(xiàn)樣品自動(dòng)采樣器,可定時(shí)對(duì)加氫產(chǎn)物取樣,省去人工取樣困擾。
1、加料系統(tǒng)
1.1輸液泵:內(nèi)置并聯(lián)式雙柱塞高壓恒流泵。
1.2流量范圍:0.001-9.999mL/min,以0.001mL/min為增量。
1.3流量重復(fù)性:≤0.5%。
1.4液體進(jìn)料精度:±2%FS。
1.5操作壓力:≤25MPa。
1.6內(nèi)置天平連接口,連接天平可實(shí)現(xiàn)流速與物料質(zhì)量連鎖控制。
1.7三相凸輪設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu),讓供液降低脈沖更加平穩(wěn)。
2、氣路控制單元
2.1氣路控制數(shù)量:2路。
2.2氫氣流速:5~100sccm。
2.3氮?dú)膺M(jìn)料流速:5~100sccm。
2.4準(zhǔn)確度:±1% F.S。
2.5重復(fù)精度:≤0.2% F.S。
3、反應(yīng)單元
3.1反應(yīng)型:微通道氣液混合器,具有知識(shí)產(chǎn)權(quán)的加氫反應(yīng)器技術(shù)。
3.2反應(yīng)柱長(zhǎng)度:200mm。
3.3反應(yīng)溫度:室溫~200℃。
3.4反應(yīng)器體積:5.6ml。
3.5催化劑顆粒粒徑:0.2-2mm。
3.6反應(yīng)壓力:≤10Mpa。
4、全自動(dòng)氣液分離單元
4.1控制方式:可通過(guò)軟件設(shè)置液面高度,高壓下自動(dòng)控制出液。
4.2氣液分離器持液體積:5mL。
4.3液面控制范圍:10~95%。
4.4液面檢測(cè)方式:電容式液位傳感器,液面高度最小分辨率:±0.5mm。
4.5氣液分離器耐壓:≤10MPa。
4.6自動(dòng)背壓閥與自動(dòng)高壓穩(wěn)流閥匹配使用,實(shí)現(xiàn)高壓、反應(yīng)過(guò)程無(wú)中斷氣液分離(非間歇切換分離模式)。
5、自動(dòng)壓力控制單元
5.1可根據(jù)加氫工藝要求,反應(yīng)壓力在≤10MPa(100bar)以?xún)?nèi)任意自動(dòng)精準(zhǔn)調(diào)節(jié),加速加氫反應(yīng)效率。
5.2壓力控制精度:±0.1MPa。
5.3反應(yīng)時(shí)間:≤3S。
6、軟件模塊
6.1采用Linux 語(yǔ)言編寫(xiě)的操作系統(tǒng),支持多窗口、多任務(wù)的操作模式。
6.2原廠源代碼級(jí)全中文版,圖形可視化操作模式,可實(shí)時(shí)顯示和調(diào)整氣液分離器液面位置。
6.3以工藝方法為單元,存儲(chǔ)大量實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
6.4記錄整個(gè)工藝過(guò)程實(shí)驗(yàn)軌跡,包括參數(shù)設(shè)置、修改,過(guò)程數(shù)據(jù)追溯等實(shí)驗(yàn)開(kāi)發(fā)全過(guò)程進(jìn)行記錄管理。
技術(shù)指標(biāo)
型 號(hào) | H-Flow-S10 | H-Flow-H10 | H-Flow-S50 | H-Flow-H50 |
材 質(zhì) | 316L | C276 | 316L | C276 |
反應(yīng)器催化劑裝填量 | 5.6 mL | 150.7 mL | ||
催化劑顆粒粒徑 | 0.2-2 mm | |||
反應(yīng)壓力 | < 10 Mpa | |||
反應(yīng)溫度 | 室溫 ~200℃ | |||
預(yù)熱器溫度 | 室溫 ~200℃ | |||
液體進(jìn)料流速 | 0.02-9.999 mL/min | 0.1-50.0 mL/min | ||
液體進(jìn)料精度 | ±2%FS | |||
氫氣進(jìn)料流速 | 5~100 sccm | 100~1000 sccm | ||
氮?dú)膺M(jìn)料流速 | 5~100 sccm | 100~1000 sccm | ||
外形尺寸(深 * 寬 * 高)mm | 570*430*625 | 600*484*725 |