藥用輔料級山梨醇山梨坦溶液

藥用輔料級山梨醇山梨坦溶液

藥用輔料級山梨醇山梨坦溶液

山梨醇山梨坦溶液　

本品為酸催化的部分內(nèi)部脫水的山梨醇溶液，其中無水物不少于68.0%(g/g)且不大于85.0%(g/g)，無水物主要包括D-山梨醇和1，4-山梨坦，以及甘露醇，氫化低聚糖和二糖，脫水山梨糖醇。本品按無水物計(jì)算，含D-山梨醇(C6H14O6)不得少于25.0%(g/g)，1，4-山梨坦(C6H12O5)不得少于15.0%(g/g)；含D-山梨醇(C6H14O6)和1，4-山梨坦(C6H12O5)應(yīng)為標(biāo)示值的95%～105%。

　　【性狀】　本品為無色的澄清糖漿狀液體。

　　【鑒別】　(1)取本品1.4g，加水75ml使溶解，作為供試品溶液；取上述溶液3ml至試管中，加入新制的10%鄰苯二酚溶液3ml，搖勻，加硫酸6ml，搖勻，加熱30秒，即顯深粉色或酒紅色。

　　(2)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　【檢查】　酸度　取本品1.4g，加水至10ml，依法測定(通則0631)，pH值應(yīng)為4.0～7.0。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品適量，加新沸放冷的水稀釋制成含50%(g/g)無水物的溶液，依法檢查(通則0901與通則0902)，溶液應(yīng)澄清無色。

　　電導(dǎo)率　取本品適量，加新沸放冷的水溶解并稀釋至含50%(g/g)無水物的溶液，作為供試品溶液；另取新沸放冷的水100ml作為空白溶液。將供試品溶液與空白溶液置25℃±1℃的水浴中保溫1小時后，緩緩攪拌，用電導(dǎo)率儀測定，以鉑黑電極作為測定電極，先用空白溶液沖洗電極3次后，測定空白溶液的電導(dǎo)率，其電導(dǎo)率不得過5.0μS/cm。取出電極，再用供試品溶液沖洗電極3次后，測定供試品溶液的電導(dǎo)率，經(jīng)空白校正后，不得過20μS/cm。

　　還原糖　取本品適量(約相當(dāng)于無水物3.3g)，置錐形瓶中，加水3ml使溶解，加堿性枸櫞酸銅試液20ml，加玻璃珠或沸石數(shù)粒，加熱使在4～6分鐘內(nèi)沸騰，保持沸騰3分鐘。迅速冷卻，加溶液(2.4→100)100ml，精密加入碘滴定液(0.05mol/L)20.0ml，搖勻，加鹽酸溶液(1→6)25ml，沉淀應(yīng)*溶解(如有沉淀，繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀*溶解)，用滴定液(0.05mol/L)滴定，近終點(diǎn)時加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。消耗滴定液(0.05mol/L)的體積不得小于12.8ml(含還原糖以葡萄糖計(jì)，不得過0.3%)。

　　乙二醇和二甘醇　取本品約2g，置25ml量瓶中，加入溶劑丙酮-水(96∶4)1ml，渦旋混合3分鐘，將剩余的溶劑均分為三次加入并稀釋至刻度，且需每次加入溶劑后渦旋混合3分鐘，作為供試品溶液；分別取乙二醇和二甘醇對照品適量，精密稱定，用相同溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.08mg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)，以14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為70℃，維持2分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至270℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為240℃；檢測器溫度為300℃。取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，乙二醇峰和二甘醇峰的分離度應(yīng)符合要求。分別取供試品溶液和對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，乙二醇峰面積不得大于對照品溶液中乙二醇峰面積(0.1%)，二甘醇峰面積不得大于對照品溶液中二甘醇峰面積(0.1%)。

　　水分　取本品，照水分測定法(通則0832第一法1)測定，含水分不得過31.5%。

　　鎳　取本品20g，置100ml量瓶中，用稀溶解稀釋并至刻度，轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，依次加飽和吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液(約10mg/ml)2ml，甲基異丁基酮10ml，避光條件下，振搖30秒，避光靜置使分層，取甲基異丁基酮層作為供試品溶液；另取本品三份，每份20g，置100ml量瓶中，用稀溶解并稀釋至刻度，轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，分別加入標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（10μg/ml）0.5ml、1.0ml、1.5ml，加飽和吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（約10mg/ml）2ml、甲基異丁基酮10ml，避光條件下，振搖30秒，避光靜置使分層，取甲基異丁基酮層分別作為對照品溶液（1）、對照品溶液（2）、對照品溶液（3）。同法不加樣品制備空白溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm波長處測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算供試品溶液中鎳的含量。按無水物計(jì)算，含鎳量不得過0.0001%。

　　重金屬　取本品2.0g，加鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量，使溶解成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

微生物限度　取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過10３cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過10２cfu，不得檢出大腸埃希菌。

　　【含量測定】　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用磺化交聯(lián)的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交換柱（或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以水為流動相；流速為每分鐘0.5ml，柱溫為72～85℃；示差折光檢測器，檢測器溫度為35℃。取山梨醇和甘露醇適量，加水溶解并稀釋制成每lml中各約含10mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，取40μl注入液相色譜儀，甘露醇峰與山梨醇峰的分離度應(yīng)大于2。

　　測定法　取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取40μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取D-山梨醇和1，4-山梨坦對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含D-山梨醇10mg和1，4-山梨坦4mg的溶液，作為對照品溶液，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

　　【類別】　藥用輔料，保濕劑，增塑劑等。

　　【貯藏】　密封保存。