環(huán)氧氯丙烷分析氣相色譜儀
環(huán)氧氯丙烷是一種常用于合成反應(yīng)的精細化工產(chǎn)品，在國內(nèi)主要用于制備環(huán)氧樹脂，也用于藥品原料等精細化工。國內(nèi)一般分析其含量采用化學(xué)中和法間接測定即滴定方法，測定方法簡單、精密度不高、說服力不強。
環(huán)氧氯丙烷是一種常用于合成反應(yīng)的精細化工產(chǎn)品，在國內(nèi)主要用于制備環(huán)氧樹脂，也用于藥品原料等精細化工。國內(nèi)一般分析其含量采用化學(xué)中和法間接測定即滴定方法，測定方法簡單、精密度不高、說服力不強。
在GB/T13097-1991《工業(yè)環(huán)氧氯丙烷》國家標準中環(huán)氧氯丙烷檢測分析采用的是6201單體，以聚乙二醇1000及275硅油作為固定液的填充柱，用配置氫火焰檢測器（FID）氣相色譜儀分析，定量方法采用帶校正因子的峰面積歸一法，基本可以滿足大部分企業(yè)的分析要求。但是隨著儀器設(shè)備性能的不斷提高，我們公司通過調(diào)研、查閱資料，根據(jù)環(huán)氧氯丙烷的溶解性確定溶劑，從方法研究的線性、系統(tǒng)重現(xiàn)性入手，對比參考文獻作了試驗、通過分析，采用精密度高的毛細管柱氣相色譜儀分析法，優(yōu)化分離條件，采用程序升溫的方式測定環(huán)氧氯丙烷中有機雜質(zhì)，從而確定環(huán)氧氯丙烷的含量。通過企業(yè)實際應(yīng)用分析，結(jié)果證明，譜析環(huán)氧氯丙烷分析氣相色譜儀整體分析方案具有快速、簡便、準確等優(yōu)點。
儀器配置：參照GB/T13097-2007仲裁法測定環(huán)氧氯丙烷，校正面積歸一法，減去水分的含量得出環(huán)氧氯丙烷的含量標準。采用譜析GC-17氣相色譜儀（FID）、毛細管色譜柱SE-54 30mx0.32mmx0.5um（DB-5）、色譜工作站、氮氫空氣源。由于環(huán)氧氯丙烷中各組分沸點相差較大，采用程序升溫具有較好的分離度。
儀器配置：參照GB/T13097-2007仲裁法測定環(huán)氧氯丙烷，校正面積歸一法，減去水分的含量得出環(huán)氧氯丙烷的含量標準。采用譜析GC-17氣相色譜儀（FID）、毛細管色譜柱SE-54 30mx0.32mmx0.5um（DB-5）、色譜工作站、氮氫空氣源。由于環(huán)氧氯丙烷中各組分沸點相差較大，采用程序升溫具有較好的分離度。
GC-17氣相色譜儀是山東譜析科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的一款可滿足各個行業(yè)分析的氣相色譜儀，該儀器融合了同類產(chǎn)品的技術(shù)，選用全貼片高集成芯片，使儀器的穩(wěn)定性、可靠性、靈敏度明顯提升，并且在結(jié)構(gòu)上合理，精美的外觀、人性化的操作，低的故障率，讓操作變得簡單方便。
GC-17氣相色譜儀技術(shù)特點
1、儀器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便。
2、自我診斷功能，具有“0℃”保護功能。當任一路溫度顯示始終為“0℃”時， 均會自動停止加熱，以防該室始終加熱導(dǎo)致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報警提示。
3、觸摸式鍵盤方便使用者對各項操作數(shù)據(jù)進行設(shè)定。
4、數(shù)據(jù)斷電保護功能，儀器所設(shè)定的運行數(shù)據(jù)在斷電后能長期保存。
5、微機控制FID檢測器自動點火，具有秒表計時功能。
6、具有超溫保護裝置。溫度超過設(shè)定極艱，儀器均會停止加熱，并在顯示器上報告故障。
7、通過屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過人性化軟件操作界面，方便用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開關(guān)橋流，開啟關(guān)閉控溫，開啟關(guān)閉程升和各個時間事件等功能。
8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過遠程計算機與儀器連接，實現(xiàn)遠程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度，促進實驗室的有效應(yīng)用 。
9、主控電路采用了微處理器、大容量的存儲器的采用，使數(shù)據(jù)的保存可靠。 同時集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化模塊設(shè)計提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對象的溫度精度達到0.1度。
11、智能化的雙后開門技術(shù)，儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能達到快速降溫。
12、八階程序升溫，適應(yīng)寬沸點的復(fù)雜樣品的分析。
13、柱箱，可同時安裝四根色譜柱；單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計，安裝、維修方便。
14、儀器設(shè)計合理靈活，可以同時安裝三種檢測器，并且有獨立電路系統(tǒng)、信號輸出端。具備FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多種檢測器選擇配備。
15、靈活的填充柱和毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng),可接不同口徑的毛細管柱。
16、具有多種進樣方式可選，如手動六通閥進樣、電動十通閥進樣、頂空進樣、自動進樣器進樣、熱解吸進樣、熱裂解進樣，并可加裝甲烷轉(zhuǎn)化爐系統(tǒng)。
氣相色譜儀主要技術(shù)指標
1、溫控指標：
柱 箱：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
進樣器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
檢測器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
2、柱溫箱參數(shù)：
控溫精度：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃。
柱溫箱體積：280mm×280mm×250mm。
程序升溫階數(shù)：八階。
程序升溫速率：1℃－50℃。
各階恒溫保持時間：0－300min（1min增量）。
自動后開門設(shè)計，確?？焖俳禍?。
大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確保溫度的均勻性。
3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計。
精確的刻度式氣路控制閥件，具有重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。
4、多種進樣方式可選：
填充柱柱頭進樣。
填充柱氣化進樣。
毛細管分流/不分流進樣：背壓閥控制技術(shù)，線性分流。
六通閥、十通閥氣體進樣、頂空進樣、自動進樣器進樣、熱解吸進樣。
氣相色譜儀檢測器技術(shù)指標：
氫火焰離子化檢測器（FID）
● 檢測限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；
● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）
● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）
● 線性范圍： ≥10 7
● 使用溫度：≤450℃
熱導(dǎo)檢測器（TCD）
● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
● 噪聲：≤20μV
● 基線漂移：≤150μv/30min
電子捕獲檢測器(ECD)
● 檢測限：≤1×10 -14 g/ml
● 線性范圍：10 4
● 放射源：63Ni
火焰光度檢測器(FPD)
● 檢測限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s
● 線性范圍：105 P）103（S）
氮磷檢測器(NPD)
● 檢測限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s
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