科研級甘草流浸膏
科研級甘草流浸膏
本品為甘草浸膏經(jīng)加工制成的流浸膏?! 局品ā咳「什萁?00~400g,加水適量,不斷攪拌,并加熱使溶解,濾過,在濾液中緩緩加入85%乙醇,隨加隨攪拌,直至溶液中含乙醇量達(dá)65%左右,靜置過夜,小心取出上清液,遺留沉淀再加65%的乙醇,充分?jǐn)嚢瑁o置過夜,取出上清液,沉淀再用65%乙醇提取一次,合并三次提取液,濾過,回收乙醇,測定甘草酸含量后,加水與乙醇適量,使甘草酸和乙醇量均符合規(guī)定,加濃氨試液適量調(diào)節(jié)pH值,靜置使澄清,取出上清液,濾過,即得?! 拘誀睢勘酒窞樽厣蚣t褐色的液體;味甜、略苦、澀?! 捐b別】取本品1ml,加水40ml,用正丁醇振搖提取3次, 每次20ml(必要時離心),合并正丁醇液,用水洗滌3次,每次 20ml,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草酸銨對照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各 5μl,分別點于同一用1%溶液制備的硅膠G薄層板上,以-甲酸--水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點?! 緳z查】pH值 應(yīng)為7.5~8.5(通則0631)?! ∫掖剂?nbsp; 應(yīng)為20%~25%(通則0711)?! ∑渌?nbsp; 應(yīng)符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關(guān)的各項規(guī)定 (通則 0189)?! 竞繙y定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇--0.2mol/L銨溶液(67∶1∶33)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數(shù)按甘草酸峰計算應(yīng)不低 于 2000?! φ掌啡芤旱闹苽?nbsp; 取甘草酸銨對照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相45ml,超聲處理使溶解,取出,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含甘草酸銨 0.2mg,折合甘草酸為0.1959mg)。 供試品溶液的制備 精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加流動相約20ml,超聲處理(功率200W,頻率50kHz)30分鐘,取出,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10ml,置25ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻, 即得?! y定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各 10μl,注入液相色譜儀,測定,即得?! ”酒泛什菟幔–42H62O16)不得少于1.8%(g/ml)?! 举A藏】密封。
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