科研級魚石脂 500g起
科研級魚石脂 500g起
【性狀】 本品為棕黑色的黏稠性液體;有特臭。 本品在水中溶解。 【鑒別】 (1)取本品,加等量的試液,加熱,即發(fā)生氨臭。 (2)取本品約1g,加水50ml溶解后,加鹽酸少量,即生成棕褐色沉淀;放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹脂狀沉淀。
【檢查】 水中溶解度 取本品0.50g,置100ml燒杯中,加水50ml,攪拌溶解后,移置50ml納氏比色管中,于距離25W白熾燈泡10~20㎝處觀察,應(yīng)為均勻的棕色溶液,不得有溶質(zhì)的顆?;蛞旱?。 甘油中溶解度 取本品1.0g,加甘油9ml,應(yīng)*溶解。 無機硫 取本品約2g,精密稱定,置250ml燒杯中,加水100ml溶解后(必要時加熱使溶解),加10%氯化銅溶液20ml,攪勻,煮沸,放冷,加氨試液5ml,攪勻,濾過,濾液移入200ml量瓶中,沉淀用水洗滌數(shù)次,洗液與濾液合并,加水至刻度,搖勻;精密量取100ml,煮沸,加鹽酸中和后,再加鹽酸1ml,并緩緩加氯化鋇試液10ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過,沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥并熾灼至恒重,殘渣重量經(jīng)用空白試驗校正后,與0.1374相乘,即得供試量中含有無機硫(S)的重量。不得過總硫量的20.0%。 干燥失重 取本品約1g,精密稱定,加無水乙醇約5ml,放置15分鐘,俟浸潤后,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過50.0%(通則0831)。 熾灼殘渣 不得過0.25%(通則0841)。
【含測定】 總硫量 取本品約0.5g,精密稱定,置坩堝內(nèi),加無水碳酸鈉4g與三氯甲3ml,混勻,微熱并攪拌使三氯甲揮散,搗碎,加硝酸銅粗粉10g,攪勻,用小火緩緩加熱,至氧化*,稍加強火力熾灼至*炭化,放冷,加鹽酸20ml,俟作用完畢,用水約100ml分次將熔融物移置燒杯中,煮沸使氧化銅溶解,濾過,濾渣用水洗滌數(shù)次,洗液與濾液合并,加水至約200ml,煮沸,緩緩加氯化鋇試液40ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過;沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥并熾灼至恒重,殘渣重量經(jīng)用空白試驗校正后,與0.1374相乘,即得供試量中含有總硫(S)的重量。