DPHS6890S型靜態(tài)自動頂空進樣裝置

產(chǎn)品簡介

一． 概述

    DPHS6890S型靜態(tài)自動頂空進樣裝置，是DPHS6800S系列“功能模塊化”頂空進樣平臺通過選用相關(guān)“功能模塊”構(gòu)成，實現(xiàn)靜態(tài)頂空進樣GC分析的基礎(chǔ)裝置。DPHS6890S型靜態(tài)頂空進樣裝置和幾年來我公司生產(chǎn)銷售的DPHS6890型頂空進樣裝置相比進行以下多項創(chuàng)新、改進和完善 ：

    1．我們可以把DPHS6890S型靜態(tài)自動頂空進樣裝置作為一個平臺，只要有購買必要“功能模塊”變可實現(xiàn)多種樣品予處理功能，如：增加“吹掃———富集功能模塊”實現(xiàn)動態(tài)頂空進樣；增加“吹氮—富集功能模塊”變可實現(xiàn)“吹氮———樣品富集” 進樣分析等；

    2．單頁面、數(shù)字化、觸摸控制、大尺寸液晶屏取代了多界面、簿膜鍵輸入、小尺寸液晶屏顯示等。單頁面顯示包括：方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、外事運行時間與過程、壓力、年-月-日-時等所有裝置需要關(guān)注的內(nèi)容。這種改變不但使參數(shù)設(shè)置簡單、直觀、高效，且大大減少設(shè)置錯誤和誤操作的幾率；

    3. 實現(xiàn)數(shù)字化優(yōu)點，應(yīng)特別指出的是氣體壓力顯示的數(shù)字化，不但使壓力重新設(shè)置簡單、直觀，而且易于重復(fù)。因此進樣壓力重現(xiàn)給提高分析精度提供了保證；

    4．增加了樣品瓶加熱后壓力變化監(jiān)視功能。我們知道每次頂空進樣是否成功的關(guān)鍵是樣品瓶密封好壞，而樣品瓶密封好壞與瓶中加熱后的壓力有關(guān)。通常樣品瓶加熱到120℃左右，瓶內(nèi)壓力約0.03Mpa，若日常操作能監(jiān)測到樣品瓶內(nèi)有壓力，則看出瓶密封好壞，有無漏氣。此功能將*鏟除了由于樣品瓶密封漏氣 置使進樣失敗的發(fā)生，因而避免無謂進樣，大大的提高了工作效率；

    5．國內(nèi)頂空進樣導(dǎo)管加熱保溫材料性能一直不理想，這次通過采用一種膨化硅橡膠保溫材料可使進樣導(dǎo)管溫度提升150℃以上（雖然常規(guī)頂空進樣分析并不需要如此高的溫度），可使導(dǎo)管外壁溫度不在影響操作；

    6．以往國內(nèi)頂空進樣針頭密封常用柔性石墨或硅橡膠等，前者密封效果差、后者不耐溫需經(jīng)常更換，現(xiàn)改為金屬密封實現(xiàn)了一勞永逸；

    7.日常操作，頂空進樣針頭堵塞也是一個問題，現(xiàn)改為側(cè)面激光打孔針頭，大大降低了針頭堵塞的問題。另外，為了不同客戶需求，還備有不同外徑和長短的針頭供選用等。

二.  基本理論

   1.樣品予處理和GC分析的關(guān)系？

    ，無論是何種的色譜儀和設(shè)備，真正高性能色譜柱，最完善的數(shù)據(jù)處理裝置，都不能從一個采集處理不適當(dāng)?shù)臉悠返玫綕M意的分析結(jié)果。一般講氣相色譜儀在日常分析過程中，誤差大小最多10%來源于所操作儀器，而90%來源于樣品的前處理好壞，或者說日常分析結(jié)果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時，即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實驗結(jié)果。

   2.什么是樣品予處理？為什么要選擇樣品予處理？

    有時樣品未經(jīng)予處理前的狀態(tài)、成分復(fù)雜，在許多情況下樣品不能直接進入GC分析，如：水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等，另外有的待測組分濃度很低（環(huán)境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt） 直接進樣有困難，也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理：

1. 品種繁多（含水、氧等）對儀器和色譜柱有不良影響；

2. 樣品組成及其濃度復(fù)雜多變（基體對待分析痕量組分干擾大）；

3. 樣品物理形態(tài)廣（黏度、固體、多相性樣品）；

4. 直接分析時，干擾因素太多；

5. 分析測試的不同質(zhì)量要求；

6. 現(xiàn)場環(huán)境不允許，如：時間；

7. 彌補現(xiàn)有儀器或分析條件的不足，如：選購的儀器、設(shè)備條件不具備；操作人員的技術(shù)水平限制等。

   3. 選擇樣品采集和予處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則？

       1. 待測組分的樣品必須具有代表性；

       2. 采集方法與分析目的應(yīng)保持一致，保證能采集到您想要的樣品；

       3. 樣品處理過程中，如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失；

       4. 在進行待測組分化學(xué)反應(yīng)（衍生、催化轉(zhuǎn)化）時，必須已知和定量的完成；

       5. 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡單易行，處理裝置和樣品量要相適應(yīng)等。

   4. 頂空進樣氣相色譜分析簡明原理

    DPHS6890S型自動頂空進樣裝置簡明原理是將待測樣品置于一密閉的容器中，通過加熱升溫使 待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液（或氣-固）兩相中達到平衡，直接抽取上部氣體進行色譜分析，從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。

   5.頂空進樣氣相色譜分析特點

   若采用頂空進樣（氣相萃取）氣相色譜分析，可實現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣極其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取，可以說從根本上消除了，如：吸解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯誤和問題。頂空進樣氣相色譜分析方法有以下優(yōu)點：

準確、簡單、快速、方便、自動和環(huán)保；

高靈敏度分析樣品中的可揮發(fā)性成分；

由于高沸點成分不被導(dǎo)入GC，可縮短分析時間加倍提高工作效率；

由于高沸點成分不被導(dǎo)入GC，避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng)，因而減少了儀器日常維護保養(yǎng)工作，并可延長了某些關(guān)鍵部件（如：進樣器、色譜柱、檢測器等）壽命。

 6. 頂空進樣氣相色譜分析的常用應(yīng)用領(lǐng)域和實例：

     頂空進樣可適應(yīng)樣品主要有：液體、固體和混合物，例如：飲用水、廢水、檢測食品、制藥、血液、土壤、水、泥漿、化妝品、肥皂、包裝物、金屬箔、紙、礦泥、香料等等中的易揮發(fā)的有機化合物。目前用于的領(lǐng)域主要有：

      1. 石油化工：高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物測定；

      2. 環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物測定；

      3. 衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；

      4. 食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量分析；

      5. 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；

      6. 藥品的質(zhì)檢：藥品中有機殘留溶劑分析；

      7. 法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；

      8. 其他： 如：土壤中可揮發(fā)性有機物測定等。

 三． 裝置主要特點

      1. 功能模塊集成設(shè)計 、結(jié)構(gòu)緊湊、易于操作與維修；

      2. 金屬等溫體加熱控溫化頂空瓶，控溫精度高、梯度小，溫度一致性好、簡單可靠，減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊??；

      3. 微機觸摸控制、單頁面液晶屏漢字顯示、數(shù)字輸入，主要功能有：

          ⑴ 液晶屏可顯示：多方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運行過程與時間、操作氣體壓力和監(jiān)測壓力、年、月、時等一目了然；

          ⑵ 頂空瓶、進樣系統(tǒng)和取樣（進樣）導(dǎo)管，三路均加熱控溫；

          ⑶ 3個外事、8階時間程序控制，可編程自動運行；；

          ⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調(diào)用，實現(xiàn)了快速啟動與分析；

          ⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來事件程序啟動本裝置；

          ⑹ 觸摸操作設(shè)有*功能；

          ⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場合調(diào)整；

          ⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示。

       4.設(shè)有加壓氣調(diào)節(jié)與數(shù)字顯示系統(tǒng)，無需對于GC儀器進行任何改裝與變動，也不需要調(diào)節(jié)原儀器載氣和其他參數(shù)，即可進行頂空高壓進樣分析；

       5.設(shè)有判斷頂空瓶密封性能好壞的壓力傳感器與壓力數(shù)字顯示；

       6. 須要是，一套頂空進樣裝置可同時供幾臺GC進樣分析，大大提高了工作效率；

       7. 通過外事時間編程，自動實現(xiàn)加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能；

       8. 用高壓進樣原理（無六通閥和定量管）減少了閥進樣的不利影響，同時提高分

   析靈敏度；

       9. 樣品的取樣和進樣傳送管均有自動吹洗功能，避免了不同樣品的交叉感染；

      10. 對于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管；

      11. 取樣和進樣針頭有多種規(guī)格，可方便更換滿足不同GC儀器進樣口的需要；

      12．易于實現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進樣，便于方法的開發(fā)和研究；

      13. 驅(qū)動用關(guān)鍵部件采用了進口的氣動元件等。

四．基本性能

      1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：       室溫—200℃   以增量1℃任設(shè)  加熱功率約400W；

      2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍：   室溫—180℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約60W（安全低壓供電）；

      3. 樣品傳送管線溫度控制范圍： 室溫—200℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約40W（安全低壓供電）；

      4. 溫度控制精度：             < ±0.5℃ ；

      5  溫度控制梯度：             < ±0.5℃；

      6．頂空瓶工位：               9個；

      7. 頂空瓶規(guī)格：               標(biāo)準20ｍl  （ 10ｍl  50ｍl 等規(guī)格可定制）；

      8. 進樣加壓范圍：             0～0.2Mpa （0～0.7Mpa可選）連續(xù)可調(diào)；

      9. 監(jiān)測壓力范圍：             0～0.2Mpa  數(shù)字顯示

     10. 分析重復(fù)性：               RSD<1%   （和GC性能有關(guān)）；

     11. 供電電源：                 AC（220±22）V，頻率（50±0.5）HZ；

     12. 環(huán)境溫度：                 10℃～40℃；

     13. 環(huán)境濕度：                 RH<85%；

     14. 儀器有效尺寸：             260×360×420ｍｍ3；

     15. 儀器的重量：               約 15 kg。

五．附“吹掃—富集功能模塊”和“吹氮—富集功能模塊”的基本性能  

吹掃 —捕集—濃縮模塊

      1. 樣品瓶：標(biāo)準 20ML  40ML （其他規(guī)格可定制）；

      2. 樣品瓶溫度：室溫—150 ℃ 連續(xù)可調(diào)  控溫精度：優(yōu)于0.5% ；

      3. 樣品瓶清洗與烘烤：氣體清洗流量和時間可調(diào)、可控；液體清洗后可以加熱烘烤，溫度：            室溫—150 ℃ 連續(xù)可調(diào)；

      4. 吹掃時間：0～99 分鐘連續(xù)可調(diào)；

      5. 吹掃氣體：氦或氮氣    純度優(yōu)于99.999999% （經(jīng)本裝置深度凈化后）；

      6. 吹掃氣體控制：穩(wěn)壓+恒流；

      7. 吹掃氣體流量：0～200ML/分鐘 連續(xù)可調(diào)；

      8. 捕集器：  管、瓶、特制捕集器（不同形態(tài)）；

      9. 捕集器溫度：室溫～-30℃連續(xù)可調(diào)；

     10. 捕集材料：各種吸附材料或制品；

     11. 樣品瓶溫度：室溫—150 ℃ 連續(xù)可調(diào)  控溫精度：優(yōu)于0.5%。

 吹氮—濃縮模塊

      1. 氮氣體處理樣品瓶： 9個  規(guī)格：標(biāo)準 20ML  40ML

其他規(guī)格可定制：如：外徑：Φ23mm 和 Φ27mm；

      2. 樣品區(qū)溫度控制范圍：室溫—150℃，以增量1℃任設(shè)；

      3. 樣品瓶清洗與烘烤： 氣體清洗流量和時間可調(diào)可控；

液體清洗后可以加熱烘烤，溫度： 室溫—150 ℃ 連續(xù)可調(diào)；

      4. 吹氮時間：0～9999 分鐘連續(xù)可調(diào)；

      5. 吹氮氣體：純度優(yōu)于99.999999% （經(jīng)本裝置深度凈化后）；

      6. 吹氮氣體控制：穩(wěn)壓；

      7. 吹流量：0～5L/分鐘 連續(xù)可調(diào)。