自動與手動測定熔體質(zhì)量流動速率MFR
自動測定熔體體積流動速率MVR
自動測定熔體密度ρ
熔體流動速率比FRR的測定
熔體流動速率測定儀(亦稱熔融指數(shù)儀)是測定熱塑性塑料在一定條件下的熔體流動速率的儀器。熱塑性塑料的熔體流動速率(熔融指數(shù))是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下,熔體每10分鐘通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細管的質(zhì)量或熔融體積,用MFR (MI)或MVR 值表示,它可區(qū)別熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性。對熱塑性塑料及化纖的原料、制品等產(chǎn)品的質(zhì)量保證,有著重要的意義。本機控制溫度精度高,關(guān)鍵零件氮化處理,強度、硬度高,變形小,這對測定流動速率提供了良好的條件。WJ-400B型的料筒、活塞桿、口模及相關(guān)零部件均采用了航空發(fā)動機用的特殊材料,耐腐蝕性能好,甚至能用于測試F46(四氟乙烯·六氟丙烯聚合物)等材料。
各國都對測試溫度的精度作了相應(yīng)規(guī)定,其中ASTM定為±0.2℃,ISO定為±0.5℃,JIS定為±0.2℃,我國規(guī)定為±0.5℃。
本儀器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及國家標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2018、JB/T5456、JJG878和其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)制定的技術(shù)指標(biāo)。
WJ-400B熔體流動速率儀是在WJ-400A型的基礎(chǔ)上對結(jié)構(gòu)作進一步改進而成的。
一· 熔體流動速率儀主要技術(shù)參數(shù)
1· 溫度控制
范 圍 100 – 450℃
準(zhǔn) 確 度 不劣于±0.2℃(125℃~450℃內(nèi))
標(biāo)準(zhǔn)ISO1133,GB3682規(guī)定的試驗溫度:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃
波 動 不劣于±0.1℃(國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,不得超過±0.5℃)
8h 漂 移 ≤0.1℃ (國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,4h內(nèi)不得超過±0.5℃)
分 布 ≤0.5℃ (國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,不得大于1℃)
分 辨 率 0.1℃
誤差修正 隨機
2· 加料后料筒溫度恢復(fù)時間≤3min
3· 計 時 鐘
范 圍 0~9.999s~999.9s~9999s;
分 辨 率 0.001s/0.1s/1s
4· 切割裝置
4.1 自動切割裝置切割: 定時切割 0~999s
電動切割
4.2 手動切割:手動切割 自動切割
5. 口模內(nèi)徑: Φ2.09±0.005mm
6. 料筒內(nèi)徑: Φ9.550±0.020mm
7. 負(fù)荷: 八級全負(fù)載
精度: 不劣±0.5%
組合負(fù)荷:
325g,1200g,3800g,5000g,10000g,12500g,21600g(根據(jù)ISO1133、GB3682全配備)
8、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(PE)
試驗:
重復(fù)精度 ≤2%(國家檢定規(guī)程JG828規(guī)定,不超過8%)
準(zhǔn)確度: ≤5%(國家檢定規(guī)程JJG828規(guī)定,不超過±10%)
9.測量范圍: 0.01~5000g/10min(自動測試時)
0.01~5000cm3/10min(自動測試時)
*能保證在預(yù)熱恒溫時,熔料不流出的情況下。
手動切割測試時由于存在人體反映速度,對高流動速率值有較大影響。
10.電 源 220V,AC,50Hz,6A
11.外形尺寸 1×b×h=520×380×685mm3
12·重 量 主機30.5Kg,砝碼箱25Kg
13·額定功率 0.75kw
二·主要構(gòu)造
熔體流動速率儀主要是由電腦系統(tǒng)、檢測裝置、負(fù)荷、自動測試機構(gòu)及電動切割裝置五大部分組成。
1· 檢測裝置(附圖1)
1.1 熔體流動速率儀料筒*
采用氮化鋼材料,并經(jīng)氮化處理制作,HV≥700。
1.2 料桿(活塞桿)*
采用氮化鋼材料,并經(jīng)氮化處理制作,HV≥600,料桿頭部比料筒內(nèi)徑均勻地小0.075±0.015mm,頂部裝有一隔熱套,使料桿與負(fù)荷隔熱,在料桿上有二道相距30mm的刻線作為參考標(biāo)記,它們的位置是:當(dāng)料桿頭下邊緣與口模頂部相距20mm時,上標(biāo)記線正好與料筒口持平(見圖2)。
1.3 口模*
Φ2.095±0.005mm,HV≥700。
WJ-400B耐腐蝕型,由制造航空發(fā)動機的特殊材料制成。
2· 電腦系統(tǒng)
2.1 控溫系統(tǒng)
本系統(tǒng)采用鉑電阻作為溫度傳感器,與精密電阻構(gòu)成精密測溫電橋,以電腦軟件調(diào)節(jié)加熱器加熱功率,能自動補償電源電壓波動及環(huán)境溫度對溫度控制的影響。
2.2 計時與自動測試機構(gòu)
本機電腦計時系統(tǒng)有手動和自動計時(自動操作)二種方式。
2.2.1自動計時(自動操作)克服了每個操作者從觀察計時器到執(zhí)行動作存在的不同反映速度的差異,而且十分便利。本機具有的自動測試機構(gòu),由紅外線檢測料桿的移動行程,借以測定料桿下移1″、1/4″或1/8″的距離所需的時間。在輸入物2
料的熔體密度,并經(jīng)行程時間測試后,即可顯示并且打印出流動速率值。
2.2.2手動計時;其方式相當(dāng)于秒表的功能。
2.2.3內(nèi)置萬年歷。
3· 負(fù)荷
負(fù)荷是砝碼與料桿組件的聯(lián)合質(zhì)量之和。砝碼的質(zhì)量和試驗負(fù)荷的配用見表二:
砝碼(g) | 組合(g) |
325 | T型砝碼+料桿組件 |
1200 | 325+875 |
2160 | 325+1835 |
3800 | 325+3475 |
5000 | 325+4675 |
10000 | 325+1450+1835+6390 |
12500 | 325+3475+4025+4675 |
21600 | 325+875+1835+3475+4025+4675+6390 |
* .料桿組件的質(zhì)量中,不包括導(dǎo)向套的質(zhì)量。
4· 自動切割裝置
自動切割裝置由電動機、減速器及刀片組成,受電腦控制,安裝在料筒底部,體積小巧,動作靈活。
三· 工作條件
1· 環(huán)境溫度 10~35℃;(在低于1℃的環(huán)境中,本儀器自動進入保護狀態(tài));
2· 相對濕度 ≤80% ;
3· 水平放置,基礎(chǔ)穩(wěn)固,無振動;
4· 無強空氣對流,無腐蝕性氣體,無強磁場干擾。
四· 前期準(zhǔn)備與參數(shù)選擇
1. 儀器放置
1.1 將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺上,水平儀放在料筒平臺上,調(diào)節(jié)儀器底部螺栓(即底腳)至水平儀水平。
1.2 將附件:清洗桿、壓料桿、口模通棒、口模清洗桿2取出,直立放置于儀器右側(cè)的附件架。
1.3 將口模與料桿裝入料筒(出廠時,已裝入料筒中)。
1.4 將儀器的電源插頭插入電源,電源應(yīng)有可靠的接地及漏電保護設(shè)施,并有足夠的電流供應(yīng)。
2· 試樣準(zhǔn)備
試樣形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等,也可以是粉狀,在測試前根據(jù)塑料種類要求,進行去濕烘干處理。當(dāng)測試數(shù)據(jù)出現(xiàn)嚴(yán)重的無規(guī)則的離散現(xiàn)象時,應(yīng)考慮是否是試樣性質(zhì)的不穩(wěn)定而需摻入穩(wěn)定劑(特別是粉料)。
根據(jù)試樣預(yù)計的熔體流動速率, 按下表試樣加入量稱取試樣(僅供參考),若是進行國家標(biāo)樣的實驗,則按標(biāo)樣的說明使用:
熔體流動速率(MFR) | 試樣加入量(g) | |||
g/10min | ISO標(biāo)準(zhǔn) | GB標(biāo)準(zhǔn) | ASTM方法 | JIS標(biāo)準(zhǔn) |
0.1-0.5 | 3-5 | 3-5 | 2.5–3 | 3—5 |
>0.5-1 | 4-6 | 4-6 | 3—5 | |
>1-3.5 | 4-6 | 4-6 | 3—5 | 3—5 |
>3.5-10 | 6-8 | 6-8 | 5—8 | 5—8 |
>10—25 | 6-8 | 6-8 | 4—8 | 5-8 |
>25 |
注: 當(dāng)材料的密度>1.0g/cm時,可能需增加樣品的用量。
3. 試驗條件選擇
國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3682-2000對試驗條件以附錄A和附錄B的形式明示,老標(biāo)準(zhǔn)中試驗條件中的Φ1.180口模已不再在標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn):
附 錄 A 附 錄 B
(標(biāo)準(zhǔn)的附錄) (提示的附錄)
測定熔體流動速率的試驗條件 熱塑性材料的試驗條件
所有試驗條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,表 表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗條件,如有必
A1列出了已證明是適用的試驗條件。 要,對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。
表A1 表B1
條件(字母代號) | 試驗溫度θ,℃ | 標(biāo)稱負(fù)荷(組合) m nom,kg | 材 料 | 條件 (字母代號) | 試驗溫度θ ℃ | 標(biāo)稱負(fù)荷(組合) m nom,kg | |
A | 250 | 2.16 | PS | H | 200 | 5.00 | |
B | 150 | 2.16 | PE | D | 190 | 2.16 | |
D | 190 | 2.16 | PE | E | 190 | 0.325 | |
E | 190 | 0.325 | PE | G | 190 | 21.60 | |
F | 190 | 10.00 | PE | T | 190 | 5.00 | |
G | 190 | 21.6 | PP | M | 230 | 2.16 | |
H | 200 | 5.00 | ABS | U | 220 | 10.00 | |
M | 230 | 2.16 | PS-1 | H | 200 | 5.00 | |
N | 230 | 3.80 | E/VAC | B | 150 | 2.16 | |
S | 280 | 2.16 | E/VAC | D | 190 | 2.16 | |
T | 190 | 5.00 | E/VAC | Z | 125 | 0.325 | |
U | 220 | 10.00 | SAN | U | 220 | 10.00 | |
W | 300 | 1.20 | ASA、ACS、AES | U | 220 | 10.00 | |
Z | 125 | 0.325 | |||||
注:如果將來需要使用本表中未列出的試驗條件,例如,對新的熱塑性材料,則只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度。 | PC | W | 300 | 1.20 | |||
PMMA | N | 230 | 3.80 | ||||
PB | D | 190 | 2.16 | ||||
PB | F | 190 | 10.00 | ||||
POM | D | 190 | 2.16 | ||||
MABS | U | 220 | 10.00 |
4. 切割時間選擇
當(dāng)采用切割稱重法進行測試時不論是自動還是手工切割,都要預(yù)計所需切割樣條的間隔時間,時間太短樣條質(zhì)量太小,稱量誤差及切割誤差的影響將加大。間隔時間也不能太長,一則在料桿下移的有效段內(nèi)(即二刻線間)樣料的質(zhì)量是有限的,二則我們也希望同時能得到二件以上的樣條作平行比較。
5. 移動行程選擇
自動測試功能,是根據(jù)料桿的下移距離(即行程),和料筒內(nèi)的熔體的密度來計算流出的物料的質(zhì)量的,在本儀器內(nèi),設(shè)置了三檔料桿行程:1”(25.4mm)、1/4”(6.35mm)、1/8”(3.175mm)。建議根據(jù)預(yù)期物料的流動速率MFR選擇行程,見下表:
MFR(g/10minn) | 料桿行程(mm) |
0.01~0.5 | 3.175(1/8”) |
0.5~10 | 6.35(1/4”) |
>10 | 25.4(1”) |
五. 切割稱重法測試熔體質(zhì)量流動速率(MFR)
切割稱重法是直接依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的敘述進行的操作方法(在國家標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2000中,稱為方法A)。其基本原理是:切割一段從口模底部流出的熔料,該段熔料的流出時間是已知的,將該熔料稱重,并折算到10min的流出量,即為該物料的熔體流動速率MFR(也有稱MI,單位為g/10min)。
在使用切割稱重法時,先將自動測試用頂針桿下壓到底。
1. 選擇溫度、負(fù)荷
根據(jù)被試材料,從第四章第3條中查得該材料的試驗條件組合,即試驗溫度與試驗標(biāo)稱負(fù)荷。有些材料有多種試驗條件組合的,可根據(jù)約定或自有標(biāo)準(zhǔn)確定;有的在基料中添加輔料的,以基料確定;有的屬于新型材料,在標(biāo)準(zhǔn)附錄中未有列出的,根據(jù)GB3682所述,這些新型材料的試驗條件,只可選擇附錄中已使用的負(fù)荷和溫度。
2. 設(shè)置溫度
參見第十章第2.2條。
3. 加料
儀器接通并打開電源,設(shè)置好規(guī)定溫度,放入口模、料桿,一般20~30min后,溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。
溫度穩(wěn)定后加料:
a. 取出料桿,置于耐高溫物體上,避免料桿頭部與其它堅硬物體碰撞。
b. 把料斗插入料筒內(nèi)(盡量不與料筒壁接觸,以免發(fā)燙粘料),用加料器將料緩緩倒入料斗,邊振動料斗使料快速漏下。
c. 加料完畢,用壓料桿將料壓實(同時將氣泡盡可能擠出)。注意切勿用料桿(活塞桿,測試用)去壓緊物料,料桿與料筒的硬度都很高,避免損傷。壓料桿是銅制的,不會損傷料筒。
d. 插入料桿,套上砝碼托盤(此時一般不用壓砝碼,以免物料流失過快)。插入料桿時,料桿上的定位套要嵌入料筒,使料桿不會歪斜。
上述a~d的步驟應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成,以保證溫度恢復(fù)時間,保證測試數(shù)據(jù)的正確。待4~6分鐘的溫度調(diào)節(jié),將回復(fù)到預(yù)設(shè)的溫度(設(shè)置溫度±0.2℃內(nèi)),即可繼續(xù)進行下述測試工作。
4. 自動切割測試
4.1 按第四章第4條選定的切割時間,設(shè)置切割間隙時間與切割次數(shù),詳見第十章第2.7條。
4.2 加上砝碼(也可在加料后即加上,視材料的特性),并使料桿快速下移至一條刻線上,如果無法快速下移,可在砝碼上施加外力(注意垂直施力,不要橫向加力,以免料桿損壞)使之快速下移,也可在下次試驗時提前加上砝碼。
4.3 在料桿快要下移至料桿的下標(biāo)記線時,啟動自動切割功能(詳見第十章第2.4條),自動切割裝置即逐個按時間段逐個切取樣條。
使用切割刀時,如刀口與口模出料口間隙太大,會使樣條口不齊或粘連;如間隙過小以至卡住,則無法正常工作。此時應(yīng)調(diào)整刀片與出料口的間隙:
松開刀的二個固定螺釘,調(diào)節(jié)刀片位置。
5. 手工切割
某些材料試驗時,由于粘連等問題用自動切割可能不方便,此時,可試用手動切割。在儀器底部的抽屜中,備有一木柄切割刀,就是為此而設(shè)的。國外用得很普遍。
切割時,只需用右手握住木柄,將刀頭圓弧順料筒底部至料口的錐體插入向左側(cè)推即可。
手工切割時,電腦計時器作秒表使用(見第十章第1.12條)。
6. 稱重計算
a. 把肉眼可見氣泡的樣條丟棄,將保留的樣條(至少三個)逐個稱重,準(zhǔn)確到0.0001g,求出它們的平均質(zhì)量。如果相同時間間隔的單個樣品稱重的值與值之差超過平均值的10%,則應(yīng)重新試驗。
b. 計算結(jié)果
熔體流動速率MFR(MI)以每10min流出的熔體的質(zhì)量(g)表示 :
式中:MFR——熔體(質(zhì)量)流動速率(g/10min)
m——樣條的平均質(zhì)量(g)
t——切割時間間隔(s)
六. 自動測試熔體流動速率(質(zhì)量流動速率MFR,體積流動速率MVR*)的操作方法
自動測試的方法派生于基本的切割稱重法,現(xiàn)已載入新的標(biāo)準(zhǔn)中(GB3682-2000,方法B)。其基本原理是:
已知料桿下移的行程,便知熔體流出的容積,已知物料的熔體密度,便知物料流出的質(zhì)量,由儀器自動測量流出該質(zhì)量物體的時間,便可算得該物料的熔體流動速率MFR。
1. 選擇溫度、負(fù)荷與行程
根據(jù)被試材料,從第四章第3條中查得該材料的試驗條件組合,即試驗溫度與試驗標(biāo)稱負(fù)荷。有些材料有多種試驗條件組合的,可根據(jù)約定或自有標(biāo)準(zhǔn)確定;有的在基料中添加輔料的,以基料確定;有的屬于新型材料,在標(biāo)準(zhǔn)附錄中未有列出的,根據(jù)GB3682所述,這些新型材料的試驗條件,只可選擇附錄中已使用的負(fù)荷和溫度。行程的選擇,請參閱第四章第5條。
2. 設(shè)置溫度
參見第十章第2.2條。
3. 設(shè)置其它參數(shù)
3.1 熔體密度的設(shè)置
物料在特定溫度的熔融狀態(tài)下的密度(g/cm3),是保證熔體質(zhì)量流動速率自動測試所必須的條件。如果僅測試體積流動速率,則與熔體密度無關(guān)。
下列是在標(biāo)準(zhǔn)(ISO)與美國標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)已公布的二種材料的熔體密度,其與常溫下的密度無關(guān),在特定的溫度下呈現(xiàn)常數(shù):
ρPE(190℃)=0.764g/cm3
ρPP(230℃)=0.739g/cm3
如不是上述物料,或是上述物料中已摻入輔料(添加劑或填料),則應(yīng)在確認(rèn)了該物料的熔體密度的情況下才能測試。熔體密度也可用該儀器進行測試,詳見第七章。
3.2 行程的設(shè)置
參見第十章第2.6條。這是必須設(shè)置的一個項目,可在1”(25.4mm)、1/4”(6.35mm)、1/8”(3.175mm)中選擇。
3.3 樣品編號的設(shè)置
參見第十章第2.7條。這是可以缺省的設(shè)置項目,僅供打印時使用。
3.4 負(fù)荷的設(shè)置
參見第十章第2.7條。負(fù)荷的數(shù)值設(shè)置與實際所加負(fù)荷是不相關(guān)聯(lián)的,為了保證打印參數(shù)與實際情況的一致,設(shè)置數(shù)值與實際負(fù)荷必須一致。這也是缺省的設(shè)置項目,僅供打印時使用。
3.5 日期的設(shè)置
日期在出廠時已設(shè)置,一般不需再另行設(shè)置。如需設(shè)置,請參見第十章第2.1條。
4. 加料
儀器接通并打開電源,設(shè)置好規(guī)定溫度,放入口模、料桿,一般20~30min后,溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。
溫度穩(wěn)定后加料:
a. 取出料桿,置于耐高溫物體上,避免料桿頭部與其它堅硬物體碰撞。
b. 把料斗插入料筒內(nèi)(盡量不與料筒壁接觸,以免發(fā)燙粘料),用加料器將料緩緩倒入料斗,邊振動料斗使料快速漏下。
c. 加料完畢,用壓料桿將料壓實(同時將氣泡盡可能擠出)。注意切勿用料桿(活塞桿,測試用)去壓緊物料,料桿與料筒的硬度都很高,避免損傷。壓料桿是銅制的,不會損傷料筒。
d. 插入料桿,套上砝碼托盤(此時一般不用壓砝碼,以免物料流失過快)。插入料桿時,料桿上的定位套要嵌入料筒,使料桿不會歪斜。
上述a~d的步驟應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成,以保證溫度恢復(fù)時間,保證測試數(shù)據(jù)的正確。待4~6分鐘的溫度調(diào)節(jié),將回復(fù)到預(yù)設(shè)的溫度(設(shè)置溫度±0.2℃內(nèi)),即可繼續(xù)進行下述測試工作。
5. 自動測試
5.1 將行程裝置的頂針桿抬起到位置,加上砝碼。
5.2 點擊“測試功能”中點擊“自動測試”,后面的“啟動”,自動測試即已啟動,儀器進入自動測試狀態(tài)(參見第十章第2.3條。儀器進入自動測試狀態(tài)后,將不能再修改其它已設(shè)置的參數(shù),包括缺省參數(shù)如需修改則要點擊中斷“測試”按鈕)。
5.3 隨著砝碼下移,待砝碼底部將頂桿稍下壓,料桿(活塞桿)的一條刻線到達自動測試起始位置時,儀器自動開始計時測試。如果料桿無法快速下達一條刻線,可在砝碼上施加外力(注意垂直施力,不要橫向加力,以免料桿損壞),使之快速下移。也可在下次試驗時,提前加上砝碼。
5.4 行程結(jié)束,測試結(jié)束,儀器自動計算結(jié)果,并將質(zhì)量和體積流動速率(MFR、MVR)同時顯示在屏幕上并打印出來。
七. 自動測試熔融狀態(tài)下物料密度*(熔體密度)的操作方法
測試物料在熔融狀態(tài)下密度的原理是,測定在一定容積內(nèi)的熔體的質(zhì)量。
1. 選擇并設(shè)置溫度
其溫度的選擇與設(shè)置,與測試熔體流動速率時是一致的。
2. 選擇并設(shè)置行程
參見第十章第2.6條,一般情況下,行程擬選長些。
3. 選擇負(fù)荷
在這里,負(fù)荷的選擇沒有特別的要求,也可參閱第四章第3條。
4. 加料
參閱第六章第4條
5. 測試
5.1 將行程裝置的頂桿抬起,加上砝碼。
5.2 點擊“測試功能”點擊“密度測試”,后面的“啟動”,此時即進入熔體密度測試狀態(tài)。
5.3 隨著砝碼下移,待砝碼底部將頂桿稍下壓,料桿(活塞桿)的一條刻線到達自動測試起始位置時,自動割刀將自動切割一次,將先前已擠出的料割去。待料桿下移的行程結(jié)束,自動割刀再切割一次,此次割下的料待用。
如果料桿無法快速下達一條刻線,可在砝碼上施加外力(注意垂直施力,不要橫向加力,以免料桿損壞),使之快速下移。
5.4 至少重復(fù)三次試驗,獲得至少三支樣條。
5.5 將切割下的樣條稱重,精確到0.0001g。
5.6 根據(jù)公式計算該物料的熔體密度:
ρ=14·m/L(g/cm3)
式中:m——樣條的平均質(zhì)量(g)
L——行程(25.4或6.35或3.175mm)
八. 熔體流動速率比(FRR)的測定與計算*
熔體流動速率比通常用于表示流變特性,用二次不同試驗條件下測得的熔體質(zhì)量流動速率或熔體體積流動速率的比值求得:
FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)
或 FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)
其中MFR、MVR的測定請參閱本書第五章、第六章。
九.清洗
每次試驗完畢,在砝碼上方加壓,使快速擠出余料后,抽出料桿,用清潔紗布趁熱擦洗干凈,再在料筒上部加料口鋪
上干凈紗布(50×50mm,二層左右),將清洗桿壓住紗布插入料筒內(nèi)壁,反復(fù)旋轉(zhuǎn)抽拉多次,然后用口模頂桿將口模自下而上頂出料筒,用口模清洗桿及紗布清洗口模內(nèi)外。
對于不易清洗干凈的物料可趁熱在需要清洗的地方(料筒內(nèi)壁、口模內(nèi)外、料桿)涂一些潤滑物,如硅油.十氫萘.石蠟等,必要時,使用礦燭也可,再清洗就很容易了。
十. 測試功能及參數(shù)的設(shè)置一覽
1. 測試功能和參數(shù)設(shè)置內(nèi)容介紹
1.1 自動測試
自動測試由紅外檢測已設(shè)定的料桿下移的距離(即行程),自動記錄下移時間,記錄并計算MFR、MVR,結(jié)果顯示在屏幕上,同時由微型打印機打印出來。
1.2 自動切割
啟動自動切割后,自動切割裝置按設(shè)定的時間間隔自動切割樣條,直到切完設(shè)定的切割次數(shù),切割裝置停止切割。在切割過程中也可中斷切割。
1.3 密度測試
見第七章。
1.4 打印預(yù)覽
啟動后點擊“打印”可重復(fù)打印上一次的測試結(jié)果。
1.5 行程
有(25.4mm)1"、(6.35mm)1/4"、(3.175mm)1/8"三種行程供設(shè)置,自動設(shè)置時,紅外檢測傳感器自動記錄樣料下移此段距離所用的時間,以計算自動測試結(jié)果。
1.6 樣品編號
樣品的數(shù)字編號位數(shù)4位,可以缺省。
1.7 負(fù)荷
在測試樣料時所加砝碼的總質(zhì)量(單位:g,包括料桿組件)。
1.8 熔體密度
物料在對應(yīng)溫度下熔融狀態(tài)的密度(單位:g/cm3)是保證熔體質(zhì)量流動速率自動測試的必要條件。
1.9 切割定時
在進行自動切割時,選擇的切割間隔時間(0~999s)。
1.10切割次數(shù)
在進行自動切割時,選擇的切割次數(shù)(0~99次)。
1.11溫度修正
所設(shè)溫度點對應(yīng)的溫度修正值,供校準(zhǔn)溫度使用,具體方法見第十一章溫度誤差修正。
1.12計時器
在手動操作時,電腦計時器作秒表使用:點擊手動計時鍵,計時器清零并計時,按“點擊”停止計時鍵,停止計時。
1.13自動(測試切割)
啟動此項可同時進行本本條第1.1和第1.2項測試。
2. 參數(shù)檢查,設(shè)置
需要設(shè)置參數(shù)時,點擊該參數(shù)數(shù)字顯示屏彈出鍵盤,輸入數(shù)據(jù),按“確定”即設(shè)置完畢。
2.1 設(shè)置年月日、星期、時鐘
點擊屏幕左下角時鐘數(shù)字,顯示屏彈出鍵盤,輸入正確的時間,按“確定”即可。
2.2 設(shè)置溫度
點擊原設(shè)定溫度數(shù)值,屏幕彈出鍵盤,輸入需設(shè)置的溫度值后按“確定”即可。
2.3 自動測試啟動與關(guān)閉
啟動:點擊“測試功能”鍵,再點擊“自動測試”后面的“啟動”鍵,自動測試即啟動。
注意:自動測試啟動后如需修改任何參數(shù)或進行其它設(shè)置必須先中斷自動測試才能進行。
關(guān)閉:點擊“中斷測試”再點擊“確定中斷”,自動測試即停止。
2.4 自動切割啟動與關(guān)閉
啟動:點擊“測試功能”鍵,再點擊“自動切割”后的“啟動”鍵,自動切割即啟動。
關(guān)閉:點擊“中斷測試”再點擊“中斷測試”自動切割即關(guān)閉。
2.5 密度測試、自動(測試切割)啟動與關(guān)閉
與自動測試啟動與關(guān)閉的設(shè)置方法相同,只是啟動哪一項時點擊該項所在行動“啟動”鍵即可,需要關(guān)閉時,都是點擊“中斷測試”再點擊“確認(rèn)中斷”即可。
2.6 行程設(shè)置
點擊“參數(shù)設(shè)置”,再點擊行程后面的數(shù)字,顯示屏彈出鍵盤,設(shè)置好行程值(只能是3.175,6.35,25.4這三個值)按“確定”即可。
2.7 樣品編號,負(fù)荷,熔體密度,切割時間,切割次數(shù),溫度修正設(shè)置
設(shè)置方法與行程設(shè)置是一樣的,需要修改哪一項,點擊該項所在行的數(shù)字,然后在彈出鍵盤上輸入數(shù)字,按“確定即可。
十一.溫度誤差修正
1. 現(xiàn)有溫度誤差的測定
溫度以標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計為準(zhǔn),可隨機進行修正(溫度計另配)本機可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11種規(guī)格的校正溫度計(已包含國內(nèi)外各種相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn))。將機內(nèi)附件10mm的墊塊放在料筒內(nèi)的口模上方,再放入溫度計使溫度計水銀泡底部接觸(如水銀溫度計水銀中斷,甩動后不能恢復(fù),可將溫度計放入冰箱的冷凍室?guī)追昼?,待水銀縮回即可),上面間隙用紗布塞緊,開機升溫待溫度穩(wěn)定后,儀器顯示的實際溫度值與讀得的水銀溫度計的數(shù)值(需加上其修正值)之差,即為現(xiàn)有溫度誤差。如以190℃為例,如儀器顯示料筒溫度為190℃,而水銀溫度計的標(biāo)準(zhǔn)溫度(含修正值)為190.25℃,那么溫度顯示的偏差即為-0.25℃。如用其它水銀溫度計標(biāo)定,必須考慮其露徑校正。
*1 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的做法,應(yīng)在料筒內(nèi)加入樣料,待熔融后,將溫度計插入,其底部與口模上方保持10mm距離,且熔料至少要包裹水銀泡的全部。這樣做,相當(dāng)麻煩。簡易的做法是,用一段10mm高的F4料(只適于250℃以下),置于溫度計與口模之間,溫度計與料筒上緣處頸部,用紗布等塞緊保溫。這樣,雖然與標(biāo)準(zhǔn)做法有誤差,但誤差不大,用法簡便。
*2 由我公司提供的溫度計(另配)不需進行露徑校正。本機可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、
280、300℃共11種規(guī)格的溫度計每支僅2℃范圍,已包含了ISO與GB的全部測試參數(shù)。
*3 本機隨機附贈二支溫度計,在用戶無另外說明的情況下,分別為189~191℃,229~231℃。
2. 修正
本機在出廠時均進行全系統(tǒng)溫度線性誤差校正,在125℃~300℃內(nèi)任一點的標(biāo)準(zhǔn)誤差均不劣于±0.2℃可修正±9.99℃。儀器使用一段時間后,溫度顯示可能會發(fā)生偏移,這時,就需要對溫度顯示系統(tǒng)進行修正。修正時,請按下列方法進行:
2.1 按上述本章第1條,確定溫度偏差。
2.2 將已確定之溫度偏差與原顯示已輸入之修正值相加,得出一個新的修正值,如原為+0.10℃,現(xiàn)確定之顯示溫度偏差為-0.25℃,則需輸入至電腦中的新的修正值為+0.10℃-0.25℃=-0.15℃。
2.3 按第十章第2.7條修改溫度修正值,修正值行的一位為符號位,此位必須輸入“十”或“一”號。
2.4 本機共有12個修正點的容量,已設(shè)置了11點,尚有一個空位,用戶若有需要,可自行設(shè)置(方法同上)。
十二.安全事項
1. 經(jīng)常檢查電氣接地是否完好;
2. 在操作和清洗時,應(yīng)帶好手套,防止?fàn)C傷。
姚漢梁.塑料熔體(質(zhì)量.體積)流動速率及熔體密度的測定.工程塑料應(yīng)用1999.27(10):21
附錄一
附 件 介 紹
- 料桿組件
組件由料桿、定位套、托盤、隔熱套、隔熱墊片組成。組裝時,先將定位套套入,再將托盤
放入料桿頂部套上隔熱墊片與隔熱套,用螺釘緊固。使用時整體作為一個部件一般不需拆卸(出廠時已裝好)。隔熱墊片用石棉橡膠板制成,耐高溫隔熱套上部供套入砝碼托盤(T型砝碼)使用。料桿組件,以下簡稱料桿。
2.加料器
小簸箕樣,加料時裝樣料用。
3.料斗
使用時,將料斗置于料筒頂端加料處,然后用加料器將料倒入。
4.口模
口模有二種,一般使用φ2.095的一種(欲稱大口模),使用時,口模由料筒頂部放入,直達底部。從儀器底板上的反光鏡可以見到料筒底的口模。
5.口模清洗桿
清洗時,用于塞入口模內(nèi)孔,以清除口模內(nèi)孔的粘結(jié)物。
6.壓料桿
樣料加入后,用此桿將料壓緊。
7.清洗桿
配合科研紗布(或其它材料)清洗料筒內(nèi)壁。
8.口模頂桿
自料筒底部出料口向上頂,將口模從頂部頂出,以便清洗。
- 木柄切割小刀
用于手工切割試樣,將小刀頭部圓弧順料筒底部出料口錐部推入,即可方便地將樣料割下。
12
附錄二:
關(guān)于熔體流動速率試驗值偏低的原因
熔體流動速率測定儀是用于在一定溫度下,觀察高聚物熔融狀態(tài)流動情況的儀器,可間接地測定高聚物的分子量。
熔體流動速率的定義,是每10分鐘內(nèi)流過口模小孔(也稱毛細管)的熔體的質(zhì)量(以克為單位),因此,下列因素將是影響測試值的主要原因:
1. 料桿運動的靈活性
- 口模及料筒的情況
- 料筒加熱的正常與否
- 溫度的準(zhǔn)確性
這里沒有提及負(fù)荷的準(zhǔn)確性,是因為負(fù)荷(也稱砝碼、試驗力)一般是不會發(fā)生故障的(允
許誤差0.5%)。
- 料桿運動的靈活性
料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運動,依靠軸線的兩點定位,一是料筒的測量頭部與料筒內(nèi)孔間的0.075mm左右的公差配合,二是料筒中間部位與導(dǎo)向套之間的公差配合,使料桿在料筒內(nèi)既能自由上下運動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時,導(dǎo)向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形,這是用戶常有疏忽的。
然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運動。當(dāng)使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認(rèn)真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導(dǎo)向套的內(nèi)壁還不會去清洗,這樣,使用一段時間后,料桿和導(dǎo)向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。
這種故障反映的是測量結(jié)果明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。
- 口模及料筒的情況
按操作要求,料筒在每次試驗時,都要清洗,口模要求每天清洗一次及在換料前清洗,但用戶一般對料筒每次都認(rèn)真清洗,而疏忽了口模,一方面當(dāng)然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,口模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度,其內(nèi)壁更容易沉積焦化物,而薄薄地一層,相對于小口徑來說,已占了相當(dāng)?shù)谋壤?,使熔體流經(jīng)的阻力大大增加,試驗值明顯減小。對口模內(nèi)徑測試,發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道,除了口模受到外力的敲擊,使內(nèi)孔發(fā)生變形外,在正常使用的情況下口模的內(nèi)徑總是變大的。
上述二種情況,是該種儀器的故障,它們都使試驗值偏小,甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位,該單位的一臺進口儀器的口模不小心掉了,只能買了一只國內(nèi)一廠家生產(chǎn)的口模,剛開始時,13
熔體流動速率儀 熔體指數(shù)儀 熔融指數(shù)儀 流動指數(shù)儀 熔指機 熔指儀 熔指數(shù) 熔體流動速率測定儀