醫(yī)藥級輔料藥羧甲基纖維素鈉制備方法
醫(yī)藥級輔料藥羧甲基纖維素鈉制備方法
羧甲基纖維素鈉制備方法
編輯
以纖維素為原料，采用兩步法制備CMC-Na。先是纖維素的堿化過程，纖維素與反應后生成堿纖維素，之后堿纖維素與反應生成CMC-Na，稱為醚化反應。 [5]
該反應體系必須為堿性。該過程屬于Williamson醚合成法。反應機制為親核取代。反應體系屬堿性，在水的存在條件下伴隨一些副反應，如羥乙酸鈉、羥乙酸等副產(chǎn)物生成，由于副反應的存在，會增加堿和醚化劑的消耗，進而降低醚化效率；同時，副反應中會生成羥乙酸鈉、羥乙酸和更多的鹽類雜質，造成產(chǎn)物的純度和性能降低。想要抑制副反應，不僅要合理用堿，控制水系用量、堿的濃度和攪拌方式，以堿化充分為目的，同時還要考慮到產(chǎn)品對黏度和取代度的要求，綜合考慮攪拌速度、溫度控制等因素，提高醚化速率，抑制副反應發(fā)生。
按醚化介質的不同，CMC-Na的工業(yè)生產(chǎn)可分為水媒法和溶媒法兩大類。以水作為反應介質的方法叫做水媒法，用于生產(chǎn)堿性中低檔CMC-Na。以有機溶劑作為反應介質的方法，叫做溶媒法，適用于生產(chǎn)中高檔CMC-Na。這兩種反應都是在捏合機中進行的，屬于捏合法工藝，是目前生產(chǎn)CMC-Na的主要方法。 [5]
水媒法
羧甲基纖維素鈉制備方法
編輯
以纖維素為原料，采用兩步法制備CMC-Na。先是纖維素的堿化過程，纖維素與反應后生成堿纖維素，之后堿纖維素與反應生成CMC-Na，稱為醚化反應。 [5]
該反應體系必須為堿性。該過程屬于Williamson醚合成法。反應機制為親核取代。反應體系屬堿性，在水的存在條件下伴隨一些副反應，如羥乙酸鈉、羥乙酸等副產(chǎn)物生成，由于副反應的存在，會增加堿和醚化劑的消耗，進而降低醚化效率；同時，副反應中會生成羥乙酸鈉、羥乙酸和更多的鹽類雜質，造成產(chǎn)物的純度和性能降低。想要抑制副反應，不僅要合理用堿，控制水系用量、堿的濃度和攪拌方式，以堿化充分為目的，同時還要考慮到產(chǎn)品對黏度和取代度的要求，綜合考慮攪拌速度、溫度控制等因素，提高醚化速率，抑制副反應發(fā)生。
按醚化介質的不同，CMC-Na的工業(yè)生產(chǎn)可分為水媒法和溶媒法兩大類。以水作為反應介質的方法叫做水媒法，用于生產(chǎn)堿性中低檔CMC-Na。以有機溶劑作為反應介質的方法，叫做溶媒法，適用于生產(chǎn)中高檔CMC-Na。這兩種反應都是在捏合機中進行的，屬于捏合法工藝，是目前生產(chǎn)CMC-Na的主要方法。 [5
水媒法
水媒法是一種較早的工業(yè)生產(chǎn)工藝，該方法是將堿纖維素與醚化劑在游離堿和水的條件下進行反應。堿化和醚化過程中，體系中沒有有機介質。水媒法設備要求較為簡單，投資少、成本低。缺點是缺乏大量液體介質，反應產(chǎn)生的熱量使溫度升高，加快了副反應的速度，導致醚化效率低，產(chǎn)品質量差等。該方法用于制備中低檔CMC-Na產(chǎn)品，如洗滌劑、紡織上漿劑等。 [5]
溶媒法
溶媒法又稱有機溶劑法，其主要特點是堿化和醚化反應是在有機溶劑做反應介質（稀釋劑）的條件下進行的。按反應稀釋劑用量的多少又分為捏合法和淤漿法。溶媒法同水媒法的反應過程一樣，也由堿化和醚化兩個階段組成，只是這兩個階段的反應介質不同。溶媒法省去了水媒法所固有的浸堿、壓榨、粉碎、老化等工序，堿化、醚化均在捏和機中進行。缺點是溫度可控性相對較差，空間要求、成本較高。當然，對不同設備布局的生產(chǎn)要嚴格控制系統(tǒng)溫度、加料時間等，可以制備質量和性能優(yōu)良的產(chǎn)品。 [5]
水媒法是一種較早的工業(yè)生產(chǎn)工藝，該方法是將堿纖維素與醚化劑在游離堿和水的條件下進行反應。堿化和醚化過程中，體系中沒有有機介質。水媒法設備要求較為簡單，投資少、成本低。缺點是缺乏大量液體介質，反應產(chǎn)生的熱量使溫度升高，加快了副反應的速度，導致醚化效率低，產(chǎn)品質量差等。該方法用于制備中低檔CMC-Na產(chǎn)品，如洗滌劑、紡織上漿劑等。 [5]
溶媒法
溶媒法又稱有機溶劑法，其主要特點是堿化和醚化反應是在有機溶劑做反應介質（稀釋劑）的條件下進行的。按反應稀釋劑用量的多少又分為捏合法和淤漿法。溶媒法同水媒法的反應過程一樣，也由堿化和醚化兩個階段組成，只是這兩個階段的反應介質不同。溶媒法省去了水媒法所固有的浸堿、壓榨、粉碎、老化等工序，堿化、醚化均在捏和機中進行。缺點是溫度可控性相對較差，空間要求、成本較高。當然，對不同設備布局的生產(chǎn)要嚴格控制系統(tǒng)溫度、加料時間等，可以制備質量和性能優(yōu)良的產(chǎn)品。 [5]
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