苯海拉明 百分之99含量
苯海拉明 百分之99含量
配制:取無水(按含水量計算,每1水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16精密稱定,加無水20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42m的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
2. 結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g,加100mL使溶解,即得。
操作步驟: 精密稱取供試品0.2g,加20mL與醋酐4mL溶解后,試液4mL與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯藍綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于29.18mg的鹽酸苯海拉明(C17H21NO ·HCl ),即得。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
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