大多數中藥顆粒采用干法制粒,因為是主藥,主藥遇濕不穩(wěn)定,或者主藥吸濕,建議單獨考察一下主藥的吸濕性,確定其臨界相對濕度,也為確定生產工藝環(huán)境打下基礎,水分是其重要的考察因素。
水分含量的多少,對藥物的穩(wěn)定性、理化性狀等都可能產生影響。所以多數原料藥及固體制劑的質量標準中都規(guī)定有水分檢查項。根據水分子與藥物分子之間結合的緊密程度,藥物中的水分可以簡單的分為結合水和吸附水,但二者之間并沒有嚴格的界限。
水分的分析方法很多,有費休氏法、測定法、差示掃描量熱法、單晶X-射線衍射法等方法。其中費休氏法、干燥失重測定法是常用的兩種方法。
藥典規(guī)定的烘干法測水分是105度下先烘5小時稱重,再烘每1小時稱一次重,直至兩次稱重值相差小于5mg。個人認為這個方法并不好,花費時間久,精確度低,效率低,不太適合現(xiàn)代化企業(yè)和實驗室要求。
根據藥典方法,測一次水分烘箱開啟于105度下至少7小時,如果不能恒重,需繼續(xù)烘。我曾測一個樣品的水分,由于總是不能恒重,僅樣品烘干共11小時,烘箱開啟于105度總共14.5小時。其間的能源消耗是非常大的,這與現(xiàn)在所提倡的減少能源消耗,建立節(jié)約型社會格格不入。
其實目前已有很多快速水分測定儀,進口的有梅特勒、賽多利斯,國產的有廈門科王電子/廈門休辰儀器廠的??梢砸?guī)定測定水分的標準方法:如烘干溫度105度,當每30秒減重低于1mg則認為測得值為樣品含水量。以上這些設備都能做到,并且時間一般不超10分鐘,與藥典法相比,簡單快速,能源消耗少。
因此,個人認為藥典的烘干法測水分應改為使用快速水分測定儀KW-100M,規(guī)定相應的標準方法,同時水分標準值做相應的調整。
中藥顆??焖偎譁y定儀KW-100M-規(guī)格技術數據:
1、稱重范圍:0.0001-120g
2、水分測定范圍:0.001-*
3、稱重讀數:0.0001g
4、電磁力稱重系統(tǒng)傳感器
5、加熱溫度范圍:起始-205℃
6、水分含量可讀性:0.001%
中藥顆??焖偎謨x的原理是采用干燥失重法,干燥失重測定法測定的是樣品在常壓或減壓的條件下經干燥后所減失的重量,減失部分除有極小量的有機溶劑外主要是水分。該方法能夠準確測定大部分藥品的水分含量,但當樣品中含有結晶水,尤其是當結晶水與藥物分子結合緊密時,測定的結果往往不是樣品中水的總量,而只是吸附水。適用于大多數中藥材、藥品、顆粒劑、膠囊劑、制劑、藥劑、粉末、顆粒等等,都是用這種方法測水分的。
如干法制粒,要控制片芯水分,則應控制作業(yè)環(huán)境濕度,建議降低環(huán)境濕度,可以在50%以下。同時要注意物料在環(huán)境中的暴露時間,盡量縮短暴露時間。