微型常壓提取濃縮機組
1、低溫提取低溫濃縮:中藥提取中主要溶劑是水和乙醇,采用低溫提取低溫濃縮,水提可控制在50℃~80℃、醇提可控制在40℃~60℃之間進行。由于低溫提取,可避免中藥材有效成分特別是生物活性成分不被破壞,同時也避免在高溫下大量產(chǎn)生無效成份如糊精、膠質(zhì)、鞣質(zhì)等物質(zhì),提高了產(chǎn)品質(zhì)量,方便下步分離純化。
2、提取率高:由于提取罐內(nèi)處于真空負(fù)壓狀態(tài),使中藥材細(xì)胞加快膨脹,細(xì)胞膜迅速破裂,細(xì)胞內(nèi)有效成分不斷溶出。加之熱回流的新溶劑不斷的補充,使溶劑反復(fù)運動于藥材表面并滲透至藥材內(nèi)部,提高溶劑對藥材的磨擦洗脫力與溶解度,藥材與溶劑始終保持較高的濃度梯度與擴展能力,加快了藥材有效成份的溶出,提高了中藥材的提取率與收膏率。
3、節(jié)能顯著:只需一次加入藥材量的8倍左右溶劑,利用熱回流冷凝器的熱冷凝液回流到提取罐內(nèi)作為新溶劑的補充,其回流總?cè)萘肯嗟扔趥鹘y(tǒng)提取需2-3次加溶劑的總?cè)萘浚?/span>節(jié)省溶媒50~60%,并可使藥材的投放量增加。由于機組處在全封閉低溫運行,使用蒸汽壓力均在0.05~0.09Mpa范圍內(nèi),減少了蒸汽的能耗。
4、設(shè)計創(chuàng)新:通過真空轉(zhuǎn)換器的真空切入口和真空差吸力的高度差的關(guān)鍵設(shè)計,縮短了提取濃縮時間。提取-濃縮工序同步,一次完成直接獲得浸膏。
5、電腦顯控:采用可編程PLC人機界面、定時真空轉(zhuǎn)換等,亦可增設(shè)溫度的顯控、真空度的顯控、密度的顯示及生產(chǎn)原始記錄打印裝置等。
6、降低成本:機組設(shè)備精簡、全封閉運行、操作清洗方便、無環(huán)境污染,與傳統(tǒng)工藝所需設(shè)備相比,設(shè)備減少1/3,占地減少2/3,投資可節(jié)省40%,能耗可降低40%,操作人員減少1/3,故生產(chǎn)成本可降低50%左右。
三、主要技術(shù)參數(shù)
機組型號 項目 | TN-0.2/50 | TN-0.3/75 | TN-0.5/125 | TN-1/250 | TN-2/500 | TN-3/750 | TN-4/1000 | TN-6/1500 |
提取罐公稱容積 M3 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 6.0 |
蒸發(fā)強度 ≥kg/(m3.h) | 50 | 75 | 125 | 250 | 500 | 750 | 1000 | 1500 |
提取罐內(nèi)工作壓力 Mpa | 真空≥-0.08 | |||||||
提取罐夾套工作壓力 Mpa | 0.05~0.09 | |||||||
提取罐內(nèi)工作溫度 ℃ | 以水為溶劑60℃~80℃, 以乙醇為溶劑50℃~60℃ | |||||||
蒸發(fā)室內(nèi)工作壓力 Mpa | -0.06~-0.08 | |||||||
蒸發(fā)室溫度 ℃ | 50℃~60℃ | |||||||
濃縮比重 % | 1:1.20~1.40 |
四、主要部件簡介
1、提取罐:可根據(jù)不同結(jié)構(gòu),如正錐式、斜錐式、無錐式、蘑菇式及不同規(guī)格,均采用不銹鋼材料制成,是由罐體、封頭、夾套、保溫層、出渣門等部份組成,出渣門的啟閉采用氣缸控制,出渣門上裝有孔板與席型不銹鋼過濾絲網(wǎng)。罐體下部帶有夾套用于蒸汽加熱。出渣門蓋兩側(cè)分別有排液口和蒸汽直接加熱口,罐體封頭上部設(shè)有加料、排氣、視鏡、清洗等管口。罐體焊有四個B型懸掛式支座,用于直接支撐于工作平臺或樓層的框架上。
2、外加熱循環(huán)蒸發(fā)器:主要是由列管式加熱室、沸騰管、蒸發(fā)室(附有汽液分離結(jié)構(gòu))、外循環(huán)管組成。加熱室的列管采用大口徑內(nèi)精拋的不銹鋼管,由花板、折流板、筒體、保溫層等組成。蒸發(fā)室的容積和加熱器的換熱面積必須設(shè)計到氣液分離的范圍。上部設(shè)有除沫器,由不銹鋼填料組成,可經(jīng)常拿出清洗。筒體有二個視鏡,以窺視蒸發(fā)室內(nèi)的液位及沸騰狀況。外循環(huán)管連接蒸發(fā)室與加熱室,在加熱室處增設(shè)清潔口一個,以清潔重金屬雜物。
3、熱回流臥式冷凝器:根據(jù)提取罐和加熱器的換熱面積進行合理匹配冷凝面積,是由左右封頭、法蘭、花板、折流板,并根據(jù)不同規(guī)格分為四管程~單管程及管外、管內(nèi)冷卻的結(jié)構(gòu),并設(shè)有二次蒸汽入口、冷凝液出口及不凝汽出口、真空口等。
4、真空切換器:由上下封頭、筒體分上、下罐組成的真空罐,設(shè)有進液閥門、通真空閥門、出液閥門、三通閥門、進氣閥門、排氣閥門等。經(jīng)電腦顯控柜的PLC、文本等進行自動調(diào)控,也可自行設(shè)置調(diào)控。實現(xiàn)了在冷凝液流通過程中真空與常壓的自動轉(zhuǎn)換,將冷凝液回流至提取罐中,作為新溶劑的補充。
5、電腦顯控柜:裝有可編程PLC人機界面及電磁閥、氣源凈化器、氣動轉(zhuǎn)換開關(guān)等部件。主要控制真空轉(zhuǎn)換器及出渣門氣缸的開啟、鎖緊。也可增設(shè)溫度、真空的顯控、密度的顯示及生產(chǎn)原始記錄打印裝置等。
五、操作程序及要點
(一)機組主要五項功能操作程序:
(1)小回流階段功能:
打開提取罐加料口,進行投物料、加溶媒(比例為1:8),然后夾套通蒸汽加熱至罐內(nèi)溫度(水提50℃~55℃,醇提40℃~50℃)時,打開真空閥,即產(chǎn)生負(fù)壓低溫沸騰,并打開消沫器上的碟閥,使提取罐內(nèi)的二次蒸汽上升至熱回流冷凝器后為熱冷凝水回流到提取罐內(nèi)形成小回流,根據(jù)不同藥材的性質(zhì),一般低溫提取時間為2小時。
(2)大回流階段功能:
開啟提取罐下排液閥,通過視盅,放出1/3左右的提取液至蒸發(fā)濃縮器的下視鏡1/2高度,開啟加熱器的蒸汽閥門與真空閥,將提取液加熱進行循環(huán)蒸發(fā)濃縮,同時打開蒸發(fā)器上升管的碟閥,使蒸汽器的二次蒸汽經(jīng)上升管進入熱回流冷凝器,同時提取罐內(nèi)的二次蒸汽在真空下,也不斷進入熱回流器,于是冷凝后的熱冷凝水進入真空轉(zhuǎn)換器,經(jīng)過真空轉(zhuǎn)換器真空與常壓的自動轉(zhuǎn)換回流到提取罐中形成大回流循環(huán)。這時在提取罐內(nèi)與蒸發(fā)濃縮器內(nèi)形成相應(yīng)的真空,蒸發(fā)器真空度高于提取罐內(nèi)真空度。大回流階段一邊提取一邊濃縮,一般為3-4小時(大回流時間按制藥工藝要求確定),然后轉(zhuǎn)入下一步收膏的濃縮回收階段。
(3)濃縮收膏回收溶劑階段功能:
此時,提取罐作貯罐使用,關(guān)閉消沫器上的碟閥及回流管閥門,打開放空閥,使提取罐內(nèi)為常壓狀態(tài),同時不斷補充蒸發(fā)濃縮器的提取液,濃縮器的二次蒸汽經(jīng)熱回流冷凝器至真空轉(zhuǎn)換器,直接排入常壓溶劑貯桶中,(貯桶用戶自備),待加熱器中濃縮液達到符合工藝要求的比重(密度)后,打開放空閥放出濃縮液。
提取罐排渣前,被渣吸附的溶劑,也可通入適量的蒸汽加熱直接回收溶劑。
(4)提取揮發(fā)油階段功能:
熱源分為蒸汽與導(dǎo)熱油。
蒸汽----先用小量水份淋潤中草藥,將提取罐出渣門的一端金屬軟管直接通入干蒸汽,同時打開消沫器上碟閥與熱回流冷凝器的進、出水管閥門,使含有揮發(fā)油的混合氣體上升至熱回流冷凝器,經(jīng)冷凝后直接流入油水分離器進行分離。
導(dǎo)熱油----只能采用夾套加熱或水蒸汽發(fā)生器,使罐內(nèi)的中草藥在一定量的水中沸騰或用水蒸汽直接蒸餾,所產(chǎn)生混合氣體經(jīng)熱回流冷凝器至油水分離器分離。
(5)滲漉和連接滲漉階段功能:
將提取罐內(nèi)的滲漉液通過輸送泵不斷從上自下噴淋滲漉藥物,按照藥品的工藝確定時間、溶劑量等,然后可將滲漉液放到蒸發(fā)器進行濃縮與回收溶劑。
(二)操作規(guī)程:
1、準(zhǔn)備:
(1)檢查提取罐夾套與加熱器夾套的蒸汽(導(dǎo)熱油)供給情況及蒸汽(導(dǎo)熱油)管道上的閥門是否正常。
(2)檢查整機組的清潔情況及全部水、氣(油)、真空聯(lián)接部位,嚴(yán)防泄露。
(3)檢查提取罐出渣門的搭鉤是否靈活,氣缸下部小孔是否暢通。
(4)檢查各處的緊固螺絲是否松動,各路閥門是否處于正確位置與可靠性。
(5)檢查提取罐出渣門、加料口硅膠密封圈是否完整,不允許有移位破損。檢查出渣門、加料口硅膠密封圈是否完整,不允許有移位破損。檢查出渣門、加料口是否關(guān)閉嚴(yán)密。
(6)檢查所有儀表、安全閥是否靈敏完整。
(7)檢查壓縮空氣是否穩(wěn)壓、潔凈。
(8)檢查真空系統(tǒng)是否潔凈,電源是否安全接地。
2、操作:
(1)調(diào)節(jié)提取罐氣源壓力,使其穩(wěn)定在表壓0.6MPa。
(2)接上電腦顯控柜的電源。
(3)扳向渣門氣動閥手柄(關(guān)),使出渣門向上關(guān)閉。
(4)扳向鎖緊氣動閥手柄(關(guān)),使出渣門鎖緊罐體。
(5)插入出渣門保險肖。
(6)進行投物料、加溶媒(比例為1:8),注意出渣門不得有泄露現(xiàn)象,打開提取罐通夾套的蒸汽截止閥,蒸汽壓力(表壓)不得超過0.15Mpa,待罐內(nèi)溫度到達水提為50℃,醇提為45℃左右時,開啟真空泵,罐內(nèi)即呈負(fù)壓低溫沸騰狀態(tài)。然后將蒸汽壓力降至0.09~0.05Mpa。
(7)導(dǎo)熱油的加熱流程操作請對照導(dǎo)熱油油柜的加熱程序。
(8)在提取罐工作時,應(yīng)密切注意氣動閥門手柄位置,以防誤動。
(9)打開消沫器碟閥和熱回流冷凝器的進、出水閥門。提取罐內(nèi)沸騰產(chǎn)生的二次蒸汽通過消沫器進入熱回流冷凝器分離成冷凝水回流到提取罐內(nèi),進行低溫提取,即進入小回流工序2小時。
(10)開啟提取罐下部出液閥門,使提取液經(jīng)視盅進入加熱器,至蒸發(fā)器下視鏡1/2為正常液面,關(guān)閉出液閥。
(11)打開加熱器蒸汽閥門,蒸汽壓力為0.09Mpa,同時控制真空閥和真空度在-0.06Mpa左右,溫度為50℃~60℃左右(按不同藥物選定),在真空狀態(tài)下使藥液在加熱器和蒸發(fā)器之間進行低溫循環(huán)濃縮。
(12)打開蒸發(fā)器上端的蝶閥,使加熱器、蒸發(fā)器循環(huán)濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽也上升至熱回流冷凝器,熱冷凝水經(jīng)真空轉(zhuǎn)換器回流到提取罐內(nèi),作為新溶劑補充,此時提取罐與蒸發(fā)濃縮器所產(chǎn)生的二次蒸汽同時進入熱回流冷凝器又回流至提取罐內(nèi),即進入大回流工序3-4小時。
(13)正常操作后要注意及時調(diào)節(jié)提取罐出液閥門的開啟度,維持液面于正常的高度。補充料液要及時,當(dāng)料液受蒸發(fā),液面下降時,即補充至視鏡1/2正常液面。
(14)觀察視盅當(dāng)提取液清淡或無色進入加熱器時,說明藥物提取已完畢,關(guān)閉提取罐出液閥門,使加熱器、蒸發(fā)器在真空狀態(tài)下,進入低溫濃縮與溶劑回收工序。同時可稍開大提取罐夾套蒸汽,將提取罐內(nèi)的有機溶劑蒸發(fā)回收至溶劑貯罐里。
(15)當(dāng)蒸發(fā)器里物料濃縮比重(密度)達到1.2-1.4(或根據(jù)用戶工藝要求)的流浸膏時,關(guān)閉蒸汽與真空,蒸發(fā)器放空通大氣,然后開啟加熱器下部出料閥門,抽放出浸膏。
(16)提取濃縮結(jié)束后,加熱器、蒸發(fā)器即加清水煎煮半小時以上,然后進入停機狀態(tài)。
(17)向提取罐內(nèi)加水,使藥渣冷卻后,拔出保險肖,扳下鎖緊手柄(開)和出渣門(開),使提取罐出渣門開啟,排出藥渣,對罐內(nèi)進行清洗。
(18)關(guān)閉提取罐夾套與加熱器夾套上的蒸汽(熱油)閥門,停止供氣(油)。
(19)停止真空泵運行,關(guān)閉真空總閥,開啟真空緩沖罐下部閥門,放凈罐內(nèi)積水。
(20)打開蒸發(fā)器通大氣,破壞蒸發(fā)器真空。
(21)打開真空轉(zhuǎn)換器下部排水閥,將凝液排凈。同時關(guān)閉熱回流冷凝器的進、出水閥門。
(22)打開消沫器、蒸發(fā)器及加熱器上端快開門,取出絲網(wǎng)除沫器進行清洗,同時清洗加熱器里每根管道。待干凈后排干清洗水,關(guān)閉快開門,關(guān)閉各路的閥門使設(shè)備處于常壓狀態(tài)。
(23)每批號要清潔設(shè)備內(nèi)外表面。
(24)出渣門的搭鉤及十字接加少許機械油。
(25)工作完畢要求清理臺面及設(shè)備周邊場地。
六、工藝流程圖
1、低溫提取低溫濃縮:中藥提取中主要溶劑是水和乙醇,采用低溫提取低溫濃縮,水提可控制在50℃~80℃、醇提可控制在40℃~60℃之間進行。由于低溫提取,可避免中藥材有效成分特別是生物活性成分不被破壞,同時也避免在高溫下大量產(chǎn)生無效成份如糊精、膠質(zhì)、鞣質(zhì)等物質(zhì),提高了產(chǎn)品質(zhì)量,方便下步分離純化。
2、提取率高:由于提取罐內(nèi)處于真空負(fù)壓狀態(tài),使中藥材細(xì)胞加快膨脹,細(xì)胞膜迅速破裂,細(xì)胞內(nèi)有效成分不斷溶出。加之熱回流的新溶劑不斷的補充,使溶劑反復(fù)運動于藥材表面并滲透至藥材內(nèi)部,提高溶劑對藥材的磨擦洗脫力與溶解度,藥材與溶劑始終保持較高的濃度梯度與擴展能力,加快了藥材有效成份的溶出,提高了中藥材的提取率與收膏率。
3、節(jié)能顯著:只需一次加入藥材量的8倍左右溶劑,利用熱回流冷凝器的熱冷凝液回流到提取罐內(nèi)作為新溶劑的補充,其回流總?cè)萘肯嗟扔趥鹘y(tǒng)提取需2-3次加溶劑的總?cè)萘浚?/span>節(jié)省溶媒50~60%,并可使藥材的投放量增加。由于機組處在全封閉低溫運行,使用蒸汽壓力均在0.05~0.09Mpa范圍內(nèi),減少了蒸汽的能耗。
4、設(shè)計創(chuàng)新:通過真空轉(zhuǎn)換器的真空切入口和真空差吸力的高度差的關(guān)鍵設(shè)計,縮短了提取濃縮時間。提取-濃縮工序同步,一次完成直接獲得浸膏。
5、電腦顯控:采用可編程PLC人機界面、定時真空轉(zhuǎn)換等,亦可增設(shè)溫度的顯控、真空度的顯控、密度的顯示及生產(chǎn)原始記錄打印裝置等。
6、降低成本:機組設(shè)備精簡、全封閉運行、操作清洗方便、無環(huán)境污染,與傳統(tǒng)工藝所需設(shè)備相比,設(shè)備減少1/3,占地減少2/3,投資可節(jié)省40%,能耗可降低40%,操作人員減少1/3,故生產(chǎn)成本可降低50%左右。
三、主要技術(shù)參數(shù)
機組型號 項目 | TN-0.2/50 | TN-0.3/75 | TN-0.5/125 | TN-1/250 | TN-2/500 | TN-3/750 | TN-4/1000 | TN-6/1500 |
提取罐公稱容積 M3 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 6.0 |
蒸發(fā)強度 ≥kg/(m3.h) | 50 | 75 | 125 | 250 | 500 | 750 | 1000 | 1500 |
提取罐內(nèi)工作壓力 Mpa | 真空≥-0.08 | |||||||
提取罐夾套工作壓力 Mpa | 0.05~0.09 | |||||||
提取罐內(nèi)工作溫度 ℃ | 以水為溶劑60℃~80℃, 以乙醇為溶劑50℃~60℃ | |||||||
蒸發(fā)室內(nèi)工作壓力 Mpa | -0.06~-0.08 | |||||||
蒸發(fā)室溫度 ℃ | 50℃~60℃ | |||||||
濃縮比重 % | 1:1.20~1.40 |
四、主要部件簡介
1、提取罐:可根據(jù)不同結(jié)構(gòu),如正錐式、斜錐式、無錐式、蘑菇式及不同規(guī)格,均采用不銹鋼材料制成,是由罐體、封頭、夾套、保溫層、出渣門等部份組成,出渣門的啟閉采用氣缸控制,出渣門上裝有孔板與席型不銹鋼過濾絲網(wǎng)。罐體下部帶有夾套用于蒸汽加熱。出渣門蓋兩側(cè)分別有排液口和蒸汽直接加熱口,罐體封頭上部設(shè)有加料、排氣、視鏡、清洗等管口。罐體焊有四個B型懸掛式支座,用于直接支撐于工作平臺或樓層的框架上。
2、外加熱循環(huán)蒸發(fā)器:主要是由列管式加熱室、沸騰管、蒸發(fā)室(附有汽液分離結(jié)構(gòu))、外循環(huán)管組成。加熱室的列管采用大口徑內(nèi)精拋的不銹鋼管,由花板、折流板、筒體、保溫層等組成。蒸發(fā)室的容積和加熱器的換熱面積必須設(shè)計到氣液分離的范圍。上部設(shè)有除沫器,由不銹鋼填料組成,可經(jīng)常拿出清洗。筒體有二個視鏡,以窺視蒸發(fā)室內(nèi)的液位及沸騰狀況。外循環(huán)管連接蒸發(fā)室與加熱室,在加熱室處增設(shè)清潔口一個,以清潔重金屬雜物。
3、熱回流臥式冷凝器:根據(jù)提取罐和加熱器的換熱面積進行合理匹配冷凝面積,是由左右封頭、法蘭、花板、折流板,并根據(jù)不同規(guī)格分為四管程~單管程及管外、管內(nèi)冷卻的結(jié)構(gòu),并設(shè)有二次蒸汽入口、冷凝液出口及不凝汽出口、真空口等。
4、真空切換器:由上下封頭、筒體分上、下罐組成的真空罐,設(shè)有進液閥門、通真空閥門、出液閥門、三通閥門、進氣閥門、排氣閥門等。經(jīng)電腦顯控柜的PLC、文本等進行自動調(diào)控,也可自行設(shè)置調(diào)控。實現(xiàn)了在冷凝液流通過程中真空與常壓的自動轉(zhuǎn)換,將冷凝液回流至提取罐中,作為新溶劑的補充。
5、電腦顯控柜:裝有可編程PLC人機界面及電磁閥、氣源凈化器、氣動轉(zhuǎn)換開關(guān)等部件。主要控制真空轉(zhuǎn)換器及出渣門氣缸的開啟、鎖緊。也可增設(shè)溫度、真空的顯控、密度的顯示及生產(chǎn)原始記錄打印裝置等。
五、操作程序及要點
(一)機組主要五項功能操作程序:
(1)小回流階段功能:
打開提取罐加料口,進行投物料、加溶媒(比例為1:8),然后夾套通蒸汽加熱至罐內(nèi)溫度(水提50℃~55℃,醇提40℃~50℃)時,打開真空閥,即產(chǎn)生負(fù)壓低溫沸騰,并打開消沫器上的碟閥,使提取罐內(nèi)的二次蒸汽上升至熱回流冷凝器后為熱冷凝水回流到提取罐內(nèi)形成小回流,根據(jù)不同藥材的性質(zhì),一般低溫提取時間為2小時。
(2)大回流階段功能:
開啟提取罐下排液閥,通過視盅,放出1/3左右的提取液至蒸發(fā)濃縮器的下視鏡1/2高度,開啟加熱器的蒸汽閥門與真空閥,將提取液加熱進行循環(huán)蒸發(fā)濃縮,同時打開蒸發(fā)器上升管的碟閥,使蒸汽器的二次蒸汽經(jīng)上升管進入熱回流冷凝器,同時提取罐內(nèi)的二次蒸汽在真空下,也不斷進入熱回流器,于是冷凝后的熱冷凝水進入真空轉(zhuǎn)換器,經(jīng)過真空轉(zhuǎn)換器真空與常壓的自動轉(zhuǎn)換回流到提取罐中形成大回流循環(huán)。這時在提取罐內(nèi)與蒸發(fā)濃縮器內(nèi)形成相應(yīng)的真空,蒸發(fā)器真空度高于提取罐內(nèi)真空度。大回流階段一邊提取一邊濃縮,一般為3-4小時(大回流時間按制藥工藝要求確定),然后轉(zhuǎn)入下一步收膏的濃縮回收階段。
(3)濃縮收膏回收溶劑階段功能:
此時,提取罐作貯罐使用,關(guān)閉消沫器上的碟閥及回流管閥門,打開放空閥,使提取罐內(nèi)為常壓狀態(tài),同時不斷補充蒸發(fā)濃縮器的提取液,濃縮器的二次蒸汽經(jīng)熱回流冷凝器至真空轉(zhuǎn)換器,直接排入常壓溶劑貯桶中,(貯桶用戶自備),待加熱器中濃縮液達到符合工藝要求的比重(密度)后,打開放空閥放出濃縮液。
提取罐排渣前,被渣吸附的溶劑,也可通入適量的蒸汽加熱直接回收溶劑。
(4)提取揮發(fā)油階段功能:
熱源分為蒸汽與導(dǎo)熱油。
蒸汽----先用小量水份淋潤中草藥,將提取罐出渣門的一端金屬軟管直接通入干蒸汽,同時打開消沫器上碟閥與熱回流冷凝器的進、出水管閥門,使含有揮發(fā)油的混合氣體上升至熱回流冷凝器,經(jīng)冷凝后直接流入油水分離器進行分離。
導(dǎo)熱油----只能采用夾套加熱或水蒸汽發(fā)生器,使罐內(nèi)的中草藥在一定量的水中沸騰或用水蒸汽直接蒸餾,所產(chǎn)生混合氣體經(jīng)熱回流冷凝器至油水分離器分離。
(5)滲漉和連接滲漉階段功能:
將提取罐內(nèi)的滲漉液通過輸送泵不斷從上自下噴淋滲漉藥物,按照藥品的工藝確定時間、溶劑量等,然后可將滲漉液放到蒸發(fā)器進行濃縮與回收溶劑。
(二)操作規(guī)程:
1、準(zhǔn)備:
(1)檢查提取罐夾套與加熱器夾套的蒸汽(導(dǎo)熱油)供給情況及蒸汽(導(dǎo)熱油)管道上的閥門是否正常。
(2)檢查整機組的清潔情況及全部水、氣(油)、真空聯(lián)接部位,嚴(yán)防泄露。
(3)檢查提取罐出渣門的搭鉤是否靈活,氣缸下部小孔是否暢通。
(4)檢查各處的緊固螺絲是否松動,各路閥門是否處于正確位置與可靠性。
(5)檢查提取罐出渣門、加料口硅膠密封圈是否完整,不允許有移位破損。檢查出渣門、加料口硅膠密封圈是否完整,不允許有移位破損。檢查出渣門、加料口是否關(guān)閉嚴(yán)密。
(6)檢查所有儀表、安全閥是否靈敏完整。
(7)檢查壓縮空氣是否穩(wěn)壓、潔凈。
(8)檢查真空系統(tǒng)是否潔凈,電源是否安全接地。
2、操作:
(1)調(diào)節(jié)提取罐氣源壓力,使其穩(wěn)定在表壓0.6MPa。
(2)接上電腦顯控柜的電源。
(3)扳向渣門氣動閥手柄(關(guān)),使出渣門向上關(guān)閉。
(4)扳向鎖緊氣動閥手柄(關(guān)),使出渣門鎖緊罐體。
(5)插入出渣門保險肖。
(6)進行投物料、加溶媒(比例為1:8),注意出渣門不得有泄露現(xiàn)象,打開提取罐通夾套的蒸汽截止閥,蒸汽壓力(表壓)不得超過0.15Mpa,待罐內(nèi)溫度到達水提為50℃,醇提為45℃左右時,開啟真空泵,罐內(nèi)即呈負(fù)壓低溫沸騰狀態(tài)。然后將蒸汽壓力降至0.09~0.05Mpa。
(7)導(dǎo)熱油的加熱流程操作請對照導(dǎo)熱油油柜的加熱程序。
(8)在提取罐工作時,應(yīng)密切注意氣動閥門手柄位置,以防誤動。
(9)打開消沫器碟閥和熱回流冷凝器的進、出水閥門。提取罐內(nèi)沸騰產(chǎn)生的二次蒸汽通過消沫器進入熱回流冷凝器分離成冷凝水回流到提取罐內(nèi),進行低溫提取,即進入小回流工序2小時。
(10)開啟提取罐下部出液閥門,使提取液經(jīng)視盅進入加熱器,至蒸發(fā)器下視鏡1/2為正常液面,關(guān)閉出液閥。
(11)打開加熱器蒸汽閥門,蒸汽壓力為0.09Mpa,同時控制真空閥和真空度在-0.06Mpa左右,溫度為50℃~60℃左右(按不同藥物選定),在真空狀態(tài)下使藥液在加熱器和蒸發(fā)器之間進行低溫循環(huán)濃縮。
(12)打開蒸發(fā)器上端的蝶閥,使加熱器、蒸發(fā)器循環(huán)濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽也上升至熱回流冷凝器,熱冷凝水經(jīng)真空轉(zhuǎn)換器回流到提取罐內(nèi),作為新溶劑補充,此時提取罐與蒸發(fā)濃縮器所產(chǎn)生的二次蒸汽同時進入熱回流冷凝器又回流至提取罐內(nèi),即進入大回流工序3-4小時。
(13)正常操作后要注意及時調(diào)節(jié)提取罐出液閥門的開啟度,維持液面于正常的高度。補充料液要及時,當(dāng)料液受蒸發(fā),液面下降時,即補充至視鏡1/2正常液面。
(14)觀察視盅當(dāng)提取液清淡或無色進入加熱器時,說明藥物提取已完畢,關(guān)閉提取罐出液閥門,使加熱器、蒸發(fā)器在真空狀態(tài)下,進入低溫濃縮與溶劑回收工序。同時可稍開大提取罐夾套蒸汽,將提取罐內(nèi)的有機溶劑蒸發(fā)回收至溶劑貯罐里。
(15)當(dāng)蒸發(fā)器里物料濃縮比重(密度)達到1.2-1.4(或根據(jù)用戶工藝要求)的流浸膏時,關(guān)閉蒸汽與真空,蒸發(fā)器放空通大氣,然后開啟加熱器下部出料閥門,抽放出浸膏。
(16)提取濃縮結(jié)束后,加熱器、蒸發(fā)器即加清水煎煮半小時以上,然后進入停機狀態(tài)。
(17)向提取罐內(nèi)加水,使藥渣冷卻后,拔出保險肖,扳下鎖緊手柄(開)和出渣門(開),使提取罐出渣門開啟,排出藥渣,對罐內(nèi)進行清洗。
(18)關(guān)閉提取罐夾套與加熱器夾套上的蒸汽(熱油)閥門,停止供氣(油)。
(19)停止真空泵運行,關(guān)閉真空總閥,開啟真空緩沖罐下部閥門,放凈罐內(nèi)積水。
(20)打開蒸發(fā)器通大氣,破壞蒸發(fā)器真空。
(21)打開真空轉(zhuǎn)換器下部排水閥,將凝液排凈。同時關(guān)閉熱回流冷凝器的進、出水閥門。
(22)打開消沫器、蒸發(fā)器及加熱器上端快開門,取出絲網(wǎng)除沫器進行清洗,同時清洗加熱器里每根管道。待干凈后排干清洗水,關(guān)閉快開門,關(guān)閉各路的閥門使設(shè)備處于常壓狀態(tài)。
(23)每批號要清潔設(shè)備內(nèi)外表面。
(24)出渣門的搭鉤及十字接加少許機械油。
(25)工作完畢要求清理臺面及設(shè)備周邊場地。
六、工藝流程圖
微型常壓提取濃縮機組