苯溴馬隆

Benzbromarone

苯溴馬隆原料藥（附檢測(cè)方法）

C17H12Br203   424.08   3562-84-3
按干燥品計(jì)算，含C17H12Br203不得少于98.5%。
【性狀】本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。本品在二甲基甲酰胺中極易溶解，在乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612*法）為149?153℃。
【鑒別】（1)取本品，加磷酸鹽緩沖液（pH7.6)溶解并稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通刺0401)測(cè)定，在357nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收，在289nm的波長(zhǎng)處有zui小吸收，在240nm的波長(zhǎng)處有肩峰。(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1094圖)*。(3)取本品0.1g，置坩堝中，加無(wú)水碳酸鈉1g，在700°C熾灼1小時(shí)，放冷，加水50ml，加熱溶解，加稀硝酸中和，溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)（通則0301)。
【檢査】酸堿度取本品0.50g，加水10ml，振搖1分鐘，濾過(guò)，取濾液2.0ml，加甲基紅指示液0.1ml和鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.1ml，溶液應(yīng)呈紅色；再加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.3ml,溶液應(yīng)呈黃色。

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【有關(guān)物質(zhì)】  取本品約50mg,加甲醇15ml,超聲20分鐘使溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含2.5mg的溶液作為供試品溶液；精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含2.5μg的溶液作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則0512)試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（990:25:300:5）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為231nm。理論板數(shù)按苯溴馬隆峰計(jì)算不低于2000,苯溴馬隆峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)I(相對(duì)保留時(shí)間為0.5?0.6)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(0.4%),雜質(zhì)II(相對(duì)保留時(shí)間為2.0?2.5)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的5倍（0.5%)，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.1%),其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（0.2%)。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.2倍的色譜峰忽略不計(jì)。
【含量測(cè)定】取本品約0.3g，精密稱(chēng)定，加甲醇60ml溶解后，加水10ml，照電位滴定法（通則0701)，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于42.41mg的C17H12Br203。

苯溴馬隆原料藥（附檢測(cè)方法）