藥用級玉米朊 15版藥典級質量標準 藥用輔料注冊批文

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藥用級玉米朊 15版藥典級質量標準 藥用輔料注冊批文

玉米朊
來源：《中國藥典》2015年版四部   分類：藥用輔料   筆畫：5   頁碼：488  
玉米朊
Yumiruan
ein
    [9010-66-6]
    本品系從玉米麩質中提取所得的醇溶性蛋白。按干燥品計算，含氮（N）量應為13.1%～17.0%。
    性狀本品為黃色或淡黃色薄片，一面具有一定的光澤；無臭，無味。
    本品在80%～92%乙醇或70%～80%丙T中易溶，在水或無水乙醇中不溶。
    鑒別（1）取本品約20mg，剪碎，加90%乙醇2ml使溶解，加10%醋酸鉛溶液2ml，即產生白色沉淀。
    （2）取本品約0.1g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml和硫酸銅試液數(shù)滴，置水浴中加熱，即變?yōu)樽仙?br />    （3）取本品約25mg，滴加硝酸1ml，用力振搖，溶液變成亮黃色，再加6mol/L氨水10ml，溶液即變?yōu)槌赛S色。
    （4）取本品10mg，置10ml離心管中，加溶劑（取異丙醇55ml， β-巰基乙醇2ml，加水至100ml）10ml，用渦旋混合器混合振蕩使樣品*溶解，再以11 000轉/分鐘離心10分鐘，取上清液作為供試品貯備液，取供試品貯備液與供試品緩沖液（取三羥甲基氨基甲烷6.0g，加水70ml，用鹽酸調節(jié)pH值至6.8，加丙三醇20ml，十二烷基硫酸鈉4.0g，溴酚藍0.005g，加水至100ml）（1：1）混合，將混合溶液置于密封的微量離心管中95℃放置10分鐘，再置冰浴中冷卻，作為供試品溶液。分別取標準蛋白溶液與供試品溶液各10μl（上樣量約為5μg），照電泳法（通則0541第五法）測定，分離膠溶液為30%丙烯酰胺溶液-分離膠緩沖液-20%十二烷基硫酸鈉溶液-10%過硫酸銨溶液（臨用新配）-四甲基乙二胺-水（3.5：1.5：0.08：0.1：0.01：5.3），電壓為100V，運行時間為2.5小時或前沿到達凝膠頂部。以標準蛋白分子量的對數(shù)為縱坐標，相對遷移率為橫坐標，計算回歸方程，供試品在19～26kDa應含有兩個主要的蛋白質帶。
    檢查己烷可溶物 取本品1g（按干燥品計），置100ml燒杯中，加入85%乙醇50ml，用磁力攪拌器攪拌， 并加熱至30℃，使樣品*溶解。將供試品溶液轉移至250ml分液漏斗中，加入正己烷100ml，緩慢振搖混合后靜置使分層，將上層（正己烷層）轉移至已在80℃干燥至恒重的燒杯中，將下層（乙醇層）傾出置另一分液漏斗中，再加入正己烷100ml提取，重復該提取過程6次。將正己烷提取液合并蒸干，80℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過12.5%。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過8.0%（通則0831）。
    熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.3%。
    重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
    微生物限度  取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過100Ocfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌。
    含量測定取本品0.2g，精密稱定，照氮測定法（通則0704第1法）測定，計算，即得。
    別藥用輔料，包衣材料和釋放阻滯劑等。
    貯藏密閉保存。