人參莖葉總皂甙，人參提取物

簡介編輯[1] 人參莖葉總皂苷 Renshen Jingye Zongzaogan Toatal Ginsenoside of Ginseng stems and leaves 本品為五加科植物人參 Panax ginseng . A . Mey. 的干燥莖葉經(jīng)加工制成的總皂苷。2制法編輯取人參莖葉，切成 1-2cm 段，加水煎煮兩次，*次 2 小時，第二次 1.5 小時，煎液濾過，濾液合并，通過 D101 大孔吸附樹脂，水洗脫至無色，再用 60% 乙醇洗脫，收集 60% 乙醇洗脫液，濾液濃縮至相對密度為 1.06 ～ 1 .08 （ 80 ℃ ）的清膏，干燥，粉碎，即得。3性狀編輯本品為黃白色或淡黃色無定形粉末；微臭，味苦；具吸濕性。本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在乙醚或石油醚中幾乎不溶。4鑒別編輯（ 1 ）取本品 0.1g ，置試管中，加水 2ml ，用力振搖，產(chǎn)生持久性泡沫。（ 2 ）取本品 0.1g ，加甲醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液，作為供試品溶液；另取人參莖葉對照藥材 1g ，加水 100ml ，煎煮 2 小時，濾過，上清液通過 D 101 型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑 1cm ，柱高 15cm ），用水洗至無色，再用 60% 乙醇洗脫，收集 20ml 洗脫液蒸干，殘渣加甲醇 10ml 使溶解，作為對照藥材溶液。再取人參皂苷 Rg 1 對照品與人參皂苷 Re 對照品，加甲醇溶解制成每 1ml 各含 2mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗，吸取上述三種溶液各 2μl ，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以三氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水（ 15:40:22:10 ） 10 ℃ 以下放置的下層溶液為展開劑，展開后，晾干，噴以 10% 硫酸乙醇溶液，在 105 ℃ 加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光燈（ 365nm ）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同的斑點或熒光斑點。5檢查編輯粒度依法檢查 （ 附錄 ⅪB 第二法 ） ，能通過 120 目篩的粉末不少于 95% 。干燥失重取本品，在 105 ℃ 干燥至恒重，減失重量不得過 5.0% （附錄 Ⅸ G ）?？偦曳植坏眠^ 1.5% （附錄 Ⅸ K ）熾灼殘渣取本品 1.0g ，依法檢查（附錄 Ⅸ J ），遺留殘渣不得過 1.5% 。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（附錄 Ⅸ B ）測定，鉛不得過百萬分之二；鎘不得過千萬分之二；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量照農(nóng)藥殘留量測定法（附錄 Ⅸ Q ）測定。六六六 （ 總 BHC） 不得過千萬分之一；滴滴涕 （ 總 DDT） 不得過千萬分之零點一；五氯硝基苯 （PCNB） 不得過千萬分之一。6特征圖譜編輯照高效液相色譜法 （ 附錄 Ⅵ D） 測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長 25cm ，內(nèi)徑 4.6mm ，粒徑 5μm ，載碳量 11% ）；以乙腈為流動相 A ，以 0.1% 磷酸溶液為流動相 B ，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為 203nm ；柱溫為 30 ℃ ；流速為每分鐘 1.3ml 。理論板數(shù)按人參皂苷 Re 峰計算應(yīng)不低于 6000 ，按人參皂苷 Rd 峰計算應(yīng)不低于 200000 。時間（分鐘）流動相 A （％）流動相 B （％） 0 ～ 30 19 81 30 ～ 35 19→24 81→76 35 ～ 60 24→40 76→60 參照物溶液的制備分別取人參皂苷 Re 對照品和人參皂苷 Rd 對照品適量，加甲醇制成每 1ml 各含 0.5mg 的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液，用 0.45μm 濾膜濾過，即得。測定法精密吸取供試品溶液及參照物溶液各 10μl ，分別注入液相色譜儀，測定，記錄 60 分鐘的色譜圖，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)有 6 個特征峰，與參照物峰相應(yīng)的峰為 S 1 和 S 2 峰，計算各特征峰的相對保留時間比值，應(yīng)符合以下規(guī)定：其中峰 1 和峰 2 （ S 1 ）為一組，相對保留時間比值為 0.92 （峰 1 ）、 1.00 （峰 2 ）；峰 3 ，峰 4 ，峰 5 ，峰 6 （ S 2 ）為另一組，相對保留時間比值為 0.93 （峰 3 ）、 0.95 （峰 4 ）、 0.97 （峰 5 ）、 1.00 （峰 6 ），其相對偏差不得過 5% 。 Minutes 0 10 20 30 40 50 60 0.00 0.02 0.04 0.06 0.00 0.02 0.04 0.06Detector A （203nm） users userstqw090402-4-1.da Pk # 對照特征圖譜峰 1 ：人參皂苷 Rg 1 ，峰 2 （ S 1 ）：人參皂苷 Re ，峰 3 ：人參皂苷 Rc ，峰 4 ：人參皂苷 Rb 2 ，峰 6 （ S 2 ）：人參皂苷 Rd7含量測定編輯人參莖葉總皂苷照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷 Re 對照品 5mg ，置 5ml 量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備精密稱取本品約 50mg ，置 25ml 量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對照品溶液 20µl 、 40µl 、 80µl 、 120µl 、 160µl 、 200µl ，分別置于具塞試管中，低溫?fù)]去溶劑，加入 1% 香草醛高氯酸試液 0.5ml ，置 60 ℃ 恒溫水浴上充分混勻后加熱 15 分鐘，立即用冰水冷卻 2 分鐘，加入 77% 硫酸溶液 5ml ，搖勻，以相應(yīng)試劑作空白，照紫外 - 可見分光光度法（附錄 Ⅴ A ），在 540nm 波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法精密吸取供試品溶液 50µl ，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法，自“置于具塞試管中”起操作，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液的含量，計算結(jié)果乘以 0.84 ，即得。本品按干燥品計算，含人參總皂苷以人參皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）計，應(yīng)為 75% ～ 95% 。人參皂苷 Rg 1 、 Re 、 Rd 照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相 A ，以 0.1% 磷酸溶液為流動相 B ，以下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為 203nm 。理論板數(shù)按人參皂苷 Re 峰計算應(yīng)不低于 3000 。時間（分鐘）流動相 A （％）流動相 B （％） 0 ～ 30 19 81 30 ～ 35 19→24 81→76 35 ～ 60 24→40 76→60 對照品溶液的制備取人參皂苷 Rg 1 對照品、人參皂苷 Re 對照品和人參皂苷 Rd 對照品適量，精密稱定，加甲醇制成 1ml 中含人參皂苷 Rg 1 0.30mg ，人參皂苷 Re0.50mg 和人參皂苷 Rd 0.20mg 的混合溶液。供試品溶液的制備精密稱取本品約 20mg ，置 10ml 量瓶中，加甲醇超聲（功率 250W ，頻率 50kHz ）溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取上述對照品溶液 20μl 與供試品溶液 5 ～ 20μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含人參皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ），人參皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ），人參皂苷 Rd （ C 48 H 82 O 18 ）的總量應(yīng)為 30% ～ 45% 。