液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用過程包括開機(jī)前的準(zhǔn)備、樣品準(zhǔn)備與進(jìn)樣、參數(shù)設(shè)置與分析、關(guān)機(jī)與沖洗等關(guān)鍵步驟。以下是對這些步驟的具體介紹:
開機(jī)前的準(zhǔn)備
檢查儀器狀態(tài):確保電源和通電線路正常,檢查液相色譜部分的壓力、流速等參數(shù)是否設(shè)置正確。
準(zhǔn)備流動(dòng)相:確認(rèn)流動(dòng)相溶劑瓶內(nèi)液體足夠,并確保液面要沒過吸濾頭。
連接設(shè)備:打開UV檢測器箱門,將三通與質(zhì)譜分流接頭連接,并打開電腦。
樣品準(zhǔn)備與進(jìn)樣
樣品制備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇合適的前處理方法,如萃取、純化、稀釋等,調(diào)整樣品的pH值和濃度以適應(yīng)LC-MS分析。
過濾膜處理:樣品必須經(jīng)過過濾膜處理,以確保無塵且符合進(jìn)樣要求。
進(jìn)樣操作:使用自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣裝置,將樣品注入色譜柱中,注意避免空氣進(jìn)入系統(tǒng)。
參數(shù)設(shè)置與分析
設(shè)置色譜條件:選擇合適的色譜柱和流動(dòng)相,設(shè)定流速、梯度程序等參數(shù)。
設(shè)置質(zhì)譜條件:選擇合適的離子源和檢測器,設(shè)置離子源溫度、碰撞能量、離子化模式等參數(shù)。
數(shù)據(jù)采集與分析:啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),記錄數(shù)據(jù),并進(jìn)行初步處理和分析。
關(guān)機(jī)與沖洗
關(guān)機(jī)步驟:按照特定順序關(guān)閉儀器各部件,最后關(guān)閉控制器和電腦。
沖洗維護(hù):進(jìn)行柱沖洗,清洗進(jìn)樣針和色譜柱,確保儀器性能。
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用是一個(gè)涉及多個(gè)精確步驟的過程,從開機(jī)前的準(zhǔn)備工作到最終的數(shù)據(jù)分析,每一步都需嚴(yán)格按照操作規(guī)程執(zhí)行。