關(guān)于使用毛細管色譜柱的9種故障排除方法

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一、峰丟失
可能的原因                                           
1.注射器有毛病                                    
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用
3.進樣溫度太低 
4.柱箱溫度太低
5.無載氣流                                            
6.柱斷裂  
可采用的排除方法  
1用新注射器驗證。
2.檢查設定值           
3.檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整 
4.檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速
6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
可能的原因 
1.柱超載 
2.兩個化合物共洗脫 
3.樣品冷凝 
4.樣品分解 
可采用的排除方法
1.減少進樣量
2.提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度

三、拖尾峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品 1.更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低 2.升溫（不要超過柱zui高溫度）。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫 3.提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞 4.更換柱
5.柱污染 5.從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝
 
四、只有溶劑峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病 1用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速（太低） 2.檢查流速，如有必要，調(diào)整之
3.樣品太稀 3.注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫便民拾步工作室新昌度過高 4.檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分 5.將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏 6.檢查泄漏處（用肥皂水）
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附 7.更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
五、寬溶劑峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.由于柱安裝不當，在進樣口產(chǎn)生死體積 1.重新安裝柱。
2.進樣技術(shù)差（進樣太慢） 2.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
3.進樣器溫度太低 3.提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響
（二氯甲烷/ECD） 4.更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑 5.更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當 6.調(diào)整或清洗
7.分流比不正確（分流排氣流速不足） 7.調(diào)整流速

六、假峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱吸附樣品，隨后解吸 1.更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.注射器污染 2.用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。 3.樣品量太大 3.減少進樣量。
4.進樣技術(shù)差（進樣太慢） 4.采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱流失或污染 1.更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染 2.清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏 3.更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào) 4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染 5.更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣） 6.測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標，予以驗證。
7.檢測器出毛病 7.參照儀器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失 8.老化或更換隔墊

九、同一根柱保留時間長短不一
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱溫太低或太高 1.檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高 2.在柱出口處用適當?shù)模?jīng)標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏 3.如必要，請檢查并修復。
4.柱污染或損壞 4.重新老化或更換柱
5.樣品超載 5.減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病 6.檢查記錄儀。
7.載氣控制不協(xié)調(diào) 7.檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。