使用Turbiscan研究化妝品乳液的凝膠化現(xiàn)象

介紹

凝膠的獲得主要通過兩種機(jī)理：

 通過聚合物的網(wǎng)狀物創(chuàng)造一個網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)（例如明膠），或者通過顆粒的聚集或絮凝形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)（例如酸奶）。在化妝品工業(yè)中，經(jīng)常用凝膠來獲得不同的質(zhì)感，同一個乳液凝膠前后的微觀結(jié)構(gòu)也會明顯不同，如Figure 1。

 對于通過絮凝成型凝膠的乳液體系，液滴之間的相互作用依賴于溫度、液滴尺寸、鹽濃度和乳液濃度等因素。配方研發(fā)者需要知道乳液在何種條件下出現(xiàn)凝膠，乳液是否有凝膠化的趨勢，凝膠的特征，凝膠存在的條件和穩(wěn)定性，等等。本文中，我們呈現(xiàn)了幾個變量對乳液凝膠化的影響。

方法

 研究了以SDS（十二烷基硫酸鈉）在CMC濃度下穩(wěn)定的乳液凝膠化現(xiàn)象。液滴平均粒徑為1μm。

在第一個實(shí)驗(yàn)中（a，b，c），我們研究了連續(xù)相中鹽濃度對乳液凝膠化的影響。乳液被解熱到40℃，然后轉(zhuǎn)移至Turbiscan LAB中。

在第二個實(shí)驗(yàn)中（d，e，f），我們研究了分散相體積濃度對乳液凝膠化的影響。初始的乳狀液是一樣的，在放入Turbiscan LAB前，乳液被加熱到60℃。

結(jié)果

1.鹽濃度

Figure 2展示了鹽濃度對乳液凝膠影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。將將乳液保持溫度在45℃，待液滴開始出現(xiàn)相互作用粘連絮凝時，逐漸冷卻至室溫，使用Turbiscan Lab全程測試。

在短周期實(shí)驗(yàn)中，即從45℃冷卻至室溫時（從凝膠化初始時刻至冷卻室溫階段），我們觀察到未加入鹽的乳液（sample a）光強(qiáng)值沒有明顯變化，加入0.38M鹽的乳液背散射光強(qiáng)度在樣品整體高度上均勻的下降（figure 2）。對于sample b，這個下降（20min）比較緩慢和溫和（-0.6%），但是樣品c，下降速度較快（10min）并且明顯（-17%）。在長周期實(shí)驗(yàn)中（冷卻后的階段），除了微小的上浮現(xiàn)象，背散射光并沒有大的變化。

Turbiscan數(shù)據(jù)顯示凝膠過程中具有明顯的粒徑變化，可以確定，該乳液的凝膠是由于絮凝導(dǎo)致的。當(dāng)鹽濃度較低時（b），乳液會形成小的絮凝，對應(yīng)著背散射光輕微的下降。當(dāng)鹽濃度增加時（c），液滴之間的絮凝變得更加強(qiáng)烈，生成更大的粒子尺寸，并使得背散射光強(qiáng)值劇烈下降。

2.體積濃度

如Figure 3所示，當(dāng)油體積濃度=1%時（d），我們觀察到乳液的背散射光強(qiáng)值并任何明顯的變化。另一方面，對于乳液e和f，背散射光強(qiáng)值在短周期內(nèi)發(fā)生明顯的下降，但是下降程度與體積濃度不成正比（Φ = 10 %和20%對應(yīng)的下降程度分別是-19%和 -14%）。光強(qiáng)的下降對應(yīng)著乳液液滴尺寸的增加。Turbiscan數(shù)據(jù)顯示隨著體積濃度增加，BS下降程度降低，意味著高濃度乳液生成的絮凝尺寸較小。事實(shí)上也是如此，隨著油相體積濃度越高，絮凝液滴形成的凝膠結(jié)構(gòu)反而更加致密。

與預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象一致，凝膠在長周期實(shí)驗(yàn)內(nèi)還具有脫水收縮現(xiàn)象。我們在Figure 4中展現(xiàn)了不同濃度的乳液凝膠的脫水收縮量。這些曲線顯示只有乳液濃度在30%時，凝膠會形成穩(wěn)定狀態(tài)，其脫水收縮作用在1h之后完成，而其他的乳液無法穩(wěn)定會出現(xiàn)上浮。

結(jié)論

SDS乳液體系在鹽濃度和溫度條件下，液滴之間會相互絮凝形成凝膠。當(dāng)油相體積濃度含量達(dá)到30%后，可以形成穩(wěn)定的乳液凝膠。Turbiscan對乳液凝膠形成過程可以同時定性和定量，非常適用于這些新材料的表征和的優(yōu)化配方。

Formulaction 

穩(wěn)定性分析儀Turbiscan AGS

專為大批量研發(fā)部門和質(zhì)檢部門設(shè)計(jì)。TurbiScan   Lab   與全自動機(jī)械手的結(jié)合。全自動機(jī)械手包括3個獨(dú)立的恒溫槽和一個樣品輸送的機(jī)械臂。每個恒溫槽中有18個樣品槽，一共可以存儲54個樣品依次測量。恒溫槽溫度控制從室溫+5℃到60℃，樣品輸送的機(jī)械臂每小時運(yùn)行60次，可連續(xù)7天不間斷工作。