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一、氣相色譜儀的原理氣相色譜儀以氣體作流動(dòng)相(載氣),當(dāng)樣品進(jìn)入汽化室汽化后,被載氣帶入色譜柱內(nèi),樣品中各組份在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,由于樣品中各組份的性質(zhì)不同,在色譜柱中兩相間的分配系數(shù)和吸附系數(shù)不同,在載氣帶動(dòng)下各組份在柱子中的運(yùn)行速度也不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,各組份在柱子末端分離開(kāi),然后用接在柱子后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)性質(zhì)將組份按順序檢測(cè)出來(lái)。
二、氣相色譜法的常見(jiàn)術(shù)語(yǔ)及概念解釋1. 相、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相;在色譜分離過(guò)程中,固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相;通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。2. 色譜峰:物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。3. 基線(xiàn):在色譜操作條件下,沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí),記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線(xiàn)稱(chēng)為基線(xiàn)。4. 峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線(xiàn)與基線(xiàn)相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x1/2表示。5. 峰面積:流出曲線(xiàn)(色譜峰)與基線(xiàn)構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積,用A表示。6. 死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間,以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間。以Vd表示。7. 死體積,保留體積與校正保留體積:死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。8. 保留值與相對(duì)保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱(chēng)為相對(duì)保留值。9. 儀器噪音:基線(xiàn)的不穩(wěn)定程度稱(chēng)噪音。
三、氣相色譜儀的特點(diǎn)1. 高靈敏度:可檢出10-10克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。2. 高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。3. 高效能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。4. 速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。5. 應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。6. 所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。氣相色譜儀
四、氣相色譜簡(jiǎn)單分析裝置流程氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成:1、氣源部分,2、進(jìn)樣裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器.氣相色譜的分類(lèi)(一)按固定相聚集態(tài)分類(lèi):1、氣固色譜:固定相是固體吸附劑,2、氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。(二)按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi):1、吸附色譜:利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。2、分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。3、其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度 變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。(三)按固定相類(lèi)型分類(lèi):1、柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類(lèi)。2、紙色譜:以濾紙為載體,3、薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。(四)按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi):可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。
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