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滋味和氣味是評(píng)價(jià)酒類產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo),對(duì)酒中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)收集并加以測(cè)定以確定,其的成分及含量,并探究造成其與白酒間產(chǎn)生風(fēng)味差異的原因。
酒*料的質(zhì)量和風(fēng)味與飲料中的復(fù)雜混合成分直接相關(guān)。一些成分具有芬芳的香氣 與愉悅的口感,而其他一些元素則可能帶來(lái)不受歡迎的風(fēng)味或口感特征。的蒸餾酒生產(chǎn)商和調(diào)制者對(duì)這些因素具有專業(yè)見(jiàn)解,因此能夠?qū)⑵涓泄偌寄芘c氣相色譜和 GC/MS 等現(xiàn)代分析工具相結(jié)合。釀酒廠在擴(kuò)大貿(mào)易、出口與打擊仿冒保護(hù)自身品牌時(shí), 控制酒中風(fēng)味物質(zhì)的質(zhì)量并滿足法規(guī)要求是*的環(huán)節(jié)。
蒸餾酒是以乙醇-水為基質(zhì)同時(shí)含有數(shù)百種風(fēng)味化合物的復(fù)雜混合物,其中包括醇、醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)。這些微量成分的比例對(duì)決定白酒的風(fēng)味和品質(zhì)至關(guān)重要。對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō),對(duì)原料中的風(fēng)味化合物以及后續(xù)糖化、發(fā)酵和蒸餾過(guò)程中的風(fēng)味化合物的監(jiān)控和檢測(cè)也極為重要。中國(guó)白酒以其濃郁的風(fēng)味以及悠長(zhǎng)的回味而*。根據(jù)香型,中國(guó)白酒可以分為醬香型,濃香型,清香型,米香型等。
長(zhǎng)期以來(lái),人們對(duì)白酒的研究主要集中在微生物的進(jìn)化和發(fā)酵過(guò)程中風(fēng)味物質(zhì)的形成等方面,并且分析了主要芳香化合物(如酯、酸、醇和醛類物質(zhì))對(duì)典型白酒類型的影響。乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯的濃度和比例對(duì)白酒的風(fēng)味起決定性作用。為保障飲酒者的健康,白酒生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制甲醇、異丁醇和異戊醇的濃度。在本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中,將一些實(shí)際樣品進(jìn)樣至 Agilent 8860 氣相色譜系統(tǒng),并對(duì)特定香型的白酒進(jìn)行了分析。同時(shí),對(duì)白酒中常見(jiàn)的 10 種化合物進(jìn)行了定量分析。
實(shí)驗(yàn)部分
采用配備 FID 的 8860 GC 執(zhí)行分析。采用配備 5 μL 進(jìn)樣針的 Agilent 7693A 自動(dòng)液體進(jìn)樣器完成樣品引入。表 1 列出了使用的儀器和條件。
樣品前處理
用微量進(jìn)樣針加入規(guī)定量的各種標(biāo)準(zhǔn)化合物,制備混合標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液。在 60:40的乙醇:水溶液 (v/v) 中制備 10 種化合物的儲(chǔ)備液,每種化合物的濃度均為1000 μg/mL。
每個(gè)校準(zhǔn)濃度準(zhǔn)備 6 個(gè)樣品瓶,通過(guò)向乙醇水溶液中加標(biāo)不同量的儲(chǔ)備液獲得所需濃度。配制得到的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 10、30、50、100、500 和1000 μg/mL。向每個(gè)校準(zhǔn)濃度中加入內(nèi)標(biāo) (IS),對(duì)應(yīng)的 IS 濃度為 440 μg/mL。
結(jié)果與討論
為了開(kāi)發(fā)一種監(jiān)測(cè)白酒中風(fēng)味物質(zhì)的可靠方法,采用配備自動(dòng)進(jìn)樣器和 FID 的 8860氣相色譜儀進(jìn)行分析。圖 1 顯示了 100 μg/mL 濃度下系統(tǒng)獲得的 10 種標(biāo)準(zhǔn)化合物和 1 種內(nèi)標(biāo)的典型色譜圖。
圖 2、圖 3 和圖 4 是不同香型的中國(guó)白酒樣品中主要成分分析的示例色譜圖。系統(tǒng)對(duì)醇、醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)均實(shí)現(xiàn)了優(yōu)異的分離度和峰形。如圖 2 所示,乙酸乙酯、乙縮醛和甲醇基本實(shí)現(xiàn)了基線分離。甲醇具有強(qiáng)極性,容易拖尾,但在此方法中,其峰形尖銳且對(duì)稱。
結(jié)論
在本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中,配備自動(dòng)進(jìn)樣器和 FID的 8860 GC 為白酒中的醇、醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)分析提供了一種可靠且經(jīng)濟(jì)的解決方案。EPC 控制和 J&W DB-FATWAXUI 色譜柱可實(shí)現(xiàn)出色的峰形、分離度,以及優(yōu)異的重現(xiàn)性。
參考文獻(xiàn)
1. Y. Kenneth L.; Zhou, Y. 使用 AgilentJ&W DB-WAX 超高惰性毛細(xì)管氣相色譜柱對(duì)蒸餾酒進(jìn)行分析,安捷倫科技公司應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào),出版號(hào) 5991-6638CHCN,2016
2. Cai, X. Y.; Yin, J. J.; Hu, G. D.Determination of Minor FlavorComponents in Chinese Spiritsby Direct Injection Techniquewith Capillary Columns. Chin. J.Chromatogr. 1997, 15(5)
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