藥用級三硅酸鎂醫(yī)用CP藥典標準GMP認證 返回列表頁

藥用級三硅酸鎂醫(yī)用CP藥典標準GMP認證

　　本品為組成不定的硅酸鎂水合物（Mg2Si3O8·nH2O）。含MgO不得少于20.0%，含SiO2不得少于45.0%；SiO2與MgO含量的比值應為2.1～2.3。

　　【性狀】本品為無砂性感覺的白色細粉；無臭；微有引濕性。

　　本品在水或乙醇中不溶。

　　【鑒別】（1） 用鉑絲環(huán)蘸取磷酸銨鈉的結晶數(shù)粒，在無色火焰上熔成透明的小球后，趁熱蘸取本品，熔融如前，二氧化硅即浮于小球的表面，放冷，即成網(wǎng)狀結構的不透明小球。

　　（2） 取本品約0.5g，加稀鹽酸10ml，混合，濾過，濾液用氨試液中和后，顯鎂鹽的鑒別反應（通則0301）。

　　【檢查】制酸力 取本品約0.30g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L）與水各50ml，置37℃水浴中，保溫2小時（應時時振搖，但最后15分鐘應靜置），放冷；精密量取上清液50ml，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的鹽酸液。按熾灼品計算，每1g消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）應為140～170ml。

　　游離堿 取本品4.0g，加水60ml，煮沸15分鐘，用2～3層濾紙濾過，濾渣用水分次洗滌，合并洗液與濾液，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；取25ml，加酚酞指示液2滴，如顯淡紅色，加鹽酸滴定液（0.1mol/L）1.0ml，淡紅色應消失。

　　氯化物 取本品1.0g，加硝酸4ml與水4ml，加熱煮沸，時時振搖，加水20ml，搖勻，放冷，濾過，濾渣用少量水分次洗滌，合并洗液與濾液，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取5ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。

　　硫酸鹽 精密量取氯化物項下的供試品溶液5ml，加水30ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.5%）。

　　可溶性鹽類 取上述游離堿項下剩余的濾液25ml，蒸干，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過15mg。

　　熾灼失重 取本品約0.5g，精密稱定，在700～800℃熾灼至恒重，減失重量不得過30.0%。

　　重金屬 取本品3.0g，加鹽酸5ml與水40ml，煮沸20分鐘，放冷，加酚酞指示液2滴，加濃氨試液至溶液顯粉紅色，再加0.1mol/L鹽酸溶液1ml使成微酸性，濾過，濾渣分次用水少量洗凈，洗液與濾液合并，滴加氨試液至溶液顯粉紅色。加0.1mol/L鹽酸溶液8ml與水適量使成75ml，搖勻，分取25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　汞鹽 取本品1.0g兩份，分別置25ml量瓶中，一份中加鹽酸6ml，振搖使氧化鎂溶解，再緩慢加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，濾渣用少量鹽酸溶液（6→25）分次洗滌，合并濾液與洗液，置50ml量瓶中，加入5%高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫色恰消失，用鹽酸溶液（6→25）稀釋至刻度，作為供試品溶液；另一份中精密加入標準汞溶液（精密量取汞單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含汞0.1μg的溶液）5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在253.6nm的波長處分別測定，應符合規(guī)定（0.00005%）。

　　砷鹽 精密量取氯化物項下的供試品溶液20ml，加鹽酸5ml，加水3ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0005%）。

　　【含量測定】氧化鎂 取本品1.5g，精密稱定，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L）50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相當于20.15mg的MgO。

　　二氧化硅 取本品約0.4g，精密稱定，置瓷皿中，加硫酸3ml與硝酸5ml的混合液，待作用，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸10ml與水100ml，煮沸使鎂鹽溶解，上層液用傾瀉法經(jīng)無灰濾紙濾過，殘渣用傾瀉法以熱水洗滌3次，洗液一并濾過，最后將殘渣移置濾紙上，用熱水洗滌，將殘渣連同濾紙置鉑坩堝中，干燥，熾灼灰化后，再熾灼30分鐘，放冷，精密稱定。再將殘渣用水濕潤，加氫氟酸3ml與硫酸3滴，蒸干，熾灼5分鐘，放冷，精密稱定，減失的重量，即為供試品中含有SiO2的重量。

　　【類別】抗酸藥。

　　【貯藏】密封保存。

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