山東小型冷凍干燥機FD-1A-50凍干實驗過程

山東小型冷凍干燥機FD-1A-50凍干實驗過程，冷凍干燥機是將含水物品預(yù)先凍結(jié)，然后將其水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥物品的一種技術(shù)方法。經(jīng)冷凍干燥處理的物品易于長期保存，真空冷凍干燥機加水后能恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)并保持原由的生化特性。

山東小型冷凍干燥機FD-1A-50凍干實驗過程

主要特征：

1、冷凍干燥機采用不銹鋼冷阱和臺面，清潔衛(wèi)生，美觀耐腐蝕。

2、臺式設(shè)計，緊湊，占用臺面小。

3、外形美觀，人體工學(xué)設(shè)計，操作方便。

4、采用進口全封閉制冷機組，溫度低，捕水能力強，高效可靠，噪音低。

5、采用風(fēng)冷方式散熱，不需水冷卻。

6、真空連接采用通用標(biāo)準(zhǔn)件，拆卸安裝簡易方便，密封性能可靠

7、冷阱開口大，帶樣品預(yù)凍功能。

8、冷凍干燥機的冷阱為全不銹鋼，冷阱內(nèi)無盤管，光潔耐腐蝕。

9、冷阱溫度及樣品真空度均采用LED數(shù)字顯示,簡潔明確;

10、川一設(shè)計導(dǎo)流筒，提高冷阱有效面積，快速凍干。

11、*充氣閥，可充干燥氮氣或惰性氣體。

12、特定設(shè)計的觸摸軟鍵可快速準(zhǔn)確地實現(xiàn)各功能設(shè)置,操作簡單方便;

13、透明鐘罩式干燥室，自然加熱，安全直觀。

14、標(biāo)準(zhǔn)真空接口，可與多種真空泵聯(lián)用。

15、特殊設(shè)計的不銹鋼樣品架，普通型樣品盤間距可調(diào)，層數(shù)自由設(shè)定;

16、樣品溫度顯示（可選配）。

                                                                                                         

技術(shù)參數(shù)：

◆冷凝溫度：-50℃

◆真 空 度：< 15Pa

◆凍干面積：0.12㎡

◆盤裝物料：1.2 升

◆捕水能力：3kg/24h

◆樣 品 盤：Φ200mm×4層

◆電源要求：220V 50Hz 1100W

◆主機尺寸：405×630×322mm

標(biāo)準(zhǔn)配置

臺式主機、2升國產(chǎn)真空泵、普通干燥裝置（樣品盤4個）

 

山東小型冷凍干燥機FD-1A-50凍干實驗過程

小型冷凍干燥機實驗中注意事項

1、實驗室凍干機必須使用獨立電源插座有良好接地。

2、實驗室凍干機須在環(huán)境溫度在5-30℃下工作，這樣有利于延長壓縮機壽命，壓機長期在30℃以上會造成壓縮機損壞。

3、制冷系統(tǒng)二次啟動，須在3分鐘之后，這樣有利于壓機壽命。

4、如果托盤及外掛凍干瓶同時使用，先放托盤物料，待半小時后制冷溫度為-50℃或-80℃、壓力為30mTorr時再外掛凍干瓶，以免使掛瓶物料融化。

5、物料必須凍實，預(yù)凍溫度在-30℃以下，凍干樣品非水溶解物(如有機溶解物)或者為80%以上高濃度的糖類等不易結(jié)凍的樣品，須在-80℃以下的預(yù)凍室內(nèi)預(yù)凍，預(yù)凍時間不小于24小時，在48小時以上。

6、有機玻璃凍干倉取下時，必須輕放在橡膠等柔軟物體上，以免有機玻璃受損而漏真空。

7、所放物料的多少與環(huán)境溫度的高低有關(guān)，冷阱溫度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均為正常。

8、空氣回填時，請將通入真空回填氣體壓力調(diào)至0.5Kg以下。

9、實驗室凍干機距墻面距離≥30cm。

10、禁止將其他散熱設(shè)備放在實驗室凍干機附近，造成制冷系統(tǒng)無法散熱，致使儀器不能工作及壓縮機損壞。

11、設(shè)備放置平穩(wěn)后，將腳輪固定器按下。

12、操作前觀察真空泵油位及油質(zhì)。

13、抽真*將排水管堵上，適配器系統(tǒng)全部關(guān)閉，否則會造成真空泵損壞。

14、壓縮機及冷凝器翅片定期除塵。

 

凍干曲線

將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據(jù)實際情況，一般可控制在-10至 10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥?！∪绻破饭簿c較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的zui高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點?！∪糁破穼岵环€(wěn)定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高*階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的zui高溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時，再將板溫降至允許的zui高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握*種方式，仍是目前較常用的方式。

 

制品的凍結(jié)                   

溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大??；相反慢凍時（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些?！∷幤吩趦龈蓹C中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫，；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。　制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品*凍結(jié)。

 

升華的條件與速度

冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件?！怏w分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。　真空泵在凍干機中起著抽除yong久氣體的作用，以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵?！≈破放c凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜?！”纳A熱約為2822J/克，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對制品提供足夠的熱量。