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高純度固體無(wú)機(jī)樣品的快速痕量元素分析
什么是輝光放電質(zhì)譜法（GD-MS）？
輝光放電質(zhì)譜法(Glow Discharge Mass Spectrometry, GD-MS)，利用輝光放電源作為離子源，與質(zhì)譜分析器聯(lián)接進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定的一種分析方法。
其主要特點(diǎn)包括：
直取樣品分析，無(wú)標(biāo)樣的半定量分析，靈敏度高，基體效應(yīng)較弱，檢出限可達(dá)ppb級(jí)…
主要應(yīng)用：
• 多元素分析掃描(Full Elements Survey-73 Elements)；
• 材料純度分析(Purity Analysis)；
• 材料多元素分布的縱向分析(Depth Profile)；
• QA/QC
ElementGD Plus–結(jié)構(gòu)及原理
Element GD Plus GD-MS測(cè)試原理
輝光放電離子源中通入一定流速的惰性氣體(通常選用高純氬氣Ar)，陰極和陽(yáng)極之間施加一個(gè)電場(chǎng)。當(dāng)達(dá)到足夠高的電壓(700~1200V)時(shí)，惰性氣體被擊穿電離。電離產(chǎn)生的大量電子和正離子在電場(chǎng)作用下分別向相反方向加速，大量電子與氣體原子的碰撞過(guò)程輻射出特征的輝光在放電池中形成“負(fù)輝區(qū)”。正離子則撞擊陰極(樣品)表面通過(guò)動(dòng)能傳遞使陰極發(fā)生濺射。由于濺射和電離過(guò)程是兩個(gè)獨(dú)立的步驟，因此相對(duì)靈敏度因子RSF幾乎在一個(gè)數(shù)量級(jí)內(nèi)。
Sputtering Process 濺射過(guò)程：
Ar+ ⇒ Sample+ e-
主要的IonizationMechanisms 離子化機(jī)制：
Electron Ionization 電子電離：
Sample+ e- ⇒ Sample+ + 2e-
Penning Ionization 彭寧離子化：
Sample + Ar∗ ⇒ Sample+ + Ar + e-
Element GD Plus GD-MS應(yīng)用實(shí)例
實(shí)例一 電解銅（始極片）的縱向元素分布評(píng)估
高純金屬(2N+ ~ 3N+)需要將原料依次提純加工，最終才能得到可供應(yīng)半導(dǎo)體行業(yè)的高純金屬靶材(4N5+ ~ 6N5+)。
以高純銅為例，通過(guò)提純加工電解銅，真空熔煉鑄錠，到最終的靶材級(jí)別銅。每個(gè)工藝步驟都需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行關(guān)鍵的痕量元素進(jìn)行濃度檢測(cè)，并做純度評(píng)估。
Element GD Plus GD-MS可幫助生產(chǎn)型企業(yè)級(jí)用戶快速完成相應(yīng)的檢測(cè)需求。平均每個(gè)樣品僅需要10~20mins即可。真正意義上做到從生產(chǎn)原料到最終產(chǎn)品的全覆蓋痕量元素檢測(cè)(QA/QC) 。
電解銅（始極片），其厚度通常為0.Xmm(X00 μm)，得益于Element GD Plus GD-MS所搭載的脈沖源（Pulsed mode），能夠?qū)崿F(xiàn)使用較小的濺射功率對(duì)此類較薄材料樣品進(jìn)行測(cè)試，常被應(yīng)用于薄膜及鍍層材料的GD-MS分析中。
為了能夠體現(xiàn)出在不同的工藝參數(shù)及配比下，Chip_1#與Chip_2#的樣品表面的雜質(zhì)元素的縱向分布情況 (如圖所示)。僅采用10 sec脈沖源預(yù)濺射(Pre-Sputtering)，測(cè)試時(shí)間~18mins/sample，預(yù)計(jì)濺射深度~13.5 μm。
實(shí)例二 碳化硅涂層痕量元素的縱向分布評(píng)估
碳化硅的禁帶寬度大，擊穿場(chǎng)強(qiáng)，具有較好的耐壓特性，已被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體行業(yè)，新能源車汽車以及能源行業(yè)。
碳化硅涂層，可提高器件的耐磨、耐高溫、耐腐蝕性能，延長(zhǎng)器件的使用壽命。
為了分析評(píng)估器件樣品表面SiC涂層(X00 μm)的關(guān)鍵痕量元素的縱向分布情況(如下圖所示)，使用Element GD Plus GD-MS的脈沖模式（Pulsed mode），對(duì)樣品表面濺射~60 mins，中分辨率下的基體信號(hào)強(qiáng)度(28Si)穩(wěn)定在~4.2E8cps，濺射深度~15 μm(專業(yè)儀器測(cè)得)。
