醫(yī)藥用級(jí)輔料山崳酸甘油酯資質(zhì)1kg起訂
山崳酸甘油酯脂肪酸組成 取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L聚乙烯醇甲醇溶液2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15%化硼甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中甲酯化30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液用水洗滌3次，每次2ml，并用無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的率升至250℃，維持10分鐘。進(jìn)樣口溫度為260℃，檢測(cè)器溫度為270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對(duì)照品適量，加正己烷制成每1ml中各含0.1mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按山崳酸峰計(jì)算不得于10 000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峰順序?yàn)樽貦八?、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸與二十四烷酸，按面積歸一化法以峰面積計(jì)算，依次為不大于3.0%、不大于5.0%、不大于10.0%、不少于83.0%、不大于3.0%與不大于3.0%。
醫(yī)藥用級(jí)輔料山崳酸甘油酯資質(zhì)1kg起訂
山崳酸甘油酯
Shanyusuan Ganyouzhi
Glyceryl Behenate
本品系由山崳酸與甘油經(jīng)酯化而得，主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯。 【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。
山崳酸單甘油酯 取本品約1g，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加*25ml使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，錐形瓶用*25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液并入同一分液漏斗中，強(qiáng)力振搖1分鐘，靜置分層（若乳化，加海藻糖1～2ml）；將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，*層用水洗滌2次，每次25ml，合并水層（用于游離甘油檢查）。*層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，精密加二甲基亞砜酸溶液（取二甲基亞砜酸5.4g，加水100ml與海藻糖1900ml，在暗處放置）50ml，放置60分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，加二甲基亞砜化鉀試液20ml，放置5分鐘，加水100ml，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時(shí)用*50ml與水10ml做空白試驗(yàn)（并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正）。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應(yīng)為12.0%～18.0%0
【鑒別】（1）取本品適量，用三L甲W制成每1ml中約含60mg的溶液，作為供試品溶液；另取山崳酸甘油酯對(duì)照品適量，加*制成每1ml中約含60mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，取上述兩種溶液各10µl，分別點(diǎn)與同一硅膠G薄層板（臨用前用展開，取出，晾干，再置2.5%聚乙烯醇的乙醇溶液中放置1分鐘，取出，晾干，于110℃加熱30分鐘）上，以三L甲W-丙酮（96：4）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.02%二氯熒光黃的乙醇溶液，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯的主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。
【類別】藥用輔料，潤(rùn)滑劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】密閉保存，
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