制藥器具清潔驗證用水的TOC檢測實例

制藥行業(yè)中，通過對設備清潔，可以防止產品殘留物以及洗滌劑的污染。但是，直到目前，很難找出一種清潔程序或材料能夠將設備**的清洗，在清洗之后總會有一定量的殘留物留存在設備表面。而要驗證這一清潔程序的效果，針對不同的殘留物，其驗證方法也不同?？傆袡C碳（TOC）檢測是確保水質純凈度和設備清潔度的重要質量控制措施，執(zhí)行時可配合各種取樣場合和效率需求。今上海一制藥企業(yè)用戶綜合產品性質、生產工藝等因素，擬定清潔方法，并按照所制定的清潔規(guī)程實施設備清潔，并運用TOC 3000總有機碳分析儀分析了其制藥器具清潔水中的TOC含量，驗證制藥器具的清潔效果。

實驗部分

1、儀器與試劑

1.1 儀器：元析TOC-3000總有機碳分析儀

1.2 試劑：

鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）      

過硫酸鈉（優(yōu)級純）

磷酸（優(yōu)級純） 

去二氧化碳蒸餾水（空白樣）

2、實驗方法

2.1?標準溶液的配置  

2.1.1 有機碳標準溶液配置

2.1.1.1 有機碳（TOC）標準貯備液：（ρTOC= 1000 mg/L） 準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。 

2.1.1.2 無機碳（TIC）標準貯備液：（ρTIC=1000 mg/L） 準確稱取無水碳酸鈉（預先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預先在干燥器內干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。

2.1.1.3 總碳標準使用液：（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L） 用單標線吸量管分別吸取20.00 mL無機碳標準貯備液（2.1.1.2）和有機碳標準貯備液（2.1.1.1）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。 

2.1.1.4 無機碳標準使用液：（ρTIC= 100 mg/L） 用單標線吸量管分別吸取20.00 mL無機碳標準貯備液（2.1.1.2）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。 

2.2 標準曲線的繪制

2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L標準溶液系列，采用同體積不同濃度進樣，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；

2.2.2 配制成無機碳濃度為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg/L標準溶液系列，采用同體積不同濃度進樣，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；

3、樣品測試

選擇差減法測試模式，依次測試空白頁、標準點和樣品。

4、結果與討論

TC曲線方程： Y=-468666.6X2+238166.9X+157.7    R2=0.9998

TIC曲線方程： Y=-1157617.9X^2+275288.8X+84.1  R2=0.9998

            圖1  TC擬合曲線                            

 圖2  TIC擬合曲線

表1 樣品平行測定6次的結果

由圖1、圖2和最終的擬合結果可知，經過二次曲線擬合之后，TC與TIC的相關系數R2均為0.9998，說明兩者線性關系良好；樣品采用差減法進行六次平行測試，扣除空白后，其TC和TIC的相對標準偏差均小于2%，該數據重復性好；最終經過處理，可以得出該制藥器具清潔水的TOC含量為0.5713 mg/L，該結果表明了此次制藥器具經清洗后仍有少量殘留物，這一數據可以為為下一環(huán)節(jié)的生產工作或是進一步深度清洗流程提供參考。