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光譜純溴化鉀晶體的定義與真假判斷
閱讀:1366 發(fā)布時(shí)間:2016-1-8
1.光譜純溴化鉀晶體的用途:
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,國(guó)內(nèi)對(duì)使用紅外光譜儀進(jìn)行鑒別分析成分的需求量越來越大。首先是藥廠的GMP認(rèn)證所*,尤其是2010版藥典的完善,對(duì)一些醫(yī)藥原料的鑒別越來越嚴(yán)格,而有許多原料都是固體粉末狀的,如果想繪制出這種原料的光譜圖,就必須找到一種載體作為溶劑,與樣品按1:200的比例混合在一起壓成一個(gè)透紅外的小薄片,在紅外光譜儀上繪制出一張合格的樣品光譜圖,這就必須要求這個(gè)載體在整個(gè)紅外波段內(nèi)本身不能有任何其他吸收峰,并具有很高的透過率,所以真正的光譜純溴化鉀晶體就能滿足這個(gè)條件,在整個(gè)紅外波段是一條*的直線光譜,無任何吸收峰。這樣才能得到一張真正的屬于樣品的吸收光譜。如果是液體如對(duì)乙醇的測(cè)試等等。需要消耗大量的溴化鉀窗片。其次是各大專院校,科研機(jī)構(gòu)。對(duì)紅外光譜儀的需求也越來越廣泛,則消耗的溴化鉀窗片也越來越廣泛。光譜純溴化鉀晶體具有較高的透過率和較寬的透射波段,廣泛用于紅外光譜儀,分光光度計(jì)及紅外裝置的分光棱鏡,透射窗口和透鏡。
2.光譜純溴化鉀晶體的定義:
specpure高純物質(zhì)。純度無嚴(yán)格規(guī)定。光譜純?cè)噭?、化合物或金屬,通常以?jiǎn)單的光譜分析方法鑒定,僅要求在光譜中不出現(xiàn)或很少出現(xiàn)雜質(zhì)元素的譜線。不同的光譜純?cè)噭⒒衔锘蚪饘偎s質(zhì)多少也不相同。我們這里所說的光譜純溴化鉀是指具有較低紅外吸收系數(shù)的KBr單晶。這些都必須通過高壓釜經(jīng)過連續(xù)保溫才能生長(zhǎng)出合格的溴化鉀單晶。
3.光譜純溴化鉀的真假及市場(chǎng)供求關(guān)系
它是一種晶體,很脆,原料是一塊大坨子,需要找到它的晶格方向,純的單晶稍受震動(dòng)它會(huì)沿著XYZ三個(gè)垂直面才能劈開,分割成各種大小不同的立方體。圓的成品都是經(jīng)過光學(xué)滾圓,平面研磨拋光加工而形成的合格溴化鉀窗片。表面應(yīng)該是*鏡面,沒有毛道劃痕等加工痕跡。其紅外吸收系數(shù)在1×10ˉ?cmˉ¹數(shù)量級(jí)。紅外區(qū)透過率大于92%。而把原晶經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后的粉末可稱之為光譜純溴化鉀粉末,無論是溴化鉀窗片還是粉末,在紅外光譜儀上進(jìn)行掃描,繪制出來的光譜圖都是一條很平行的直線,沒有任何其他的吸收峰,才是真正的光譜純溴化鉀,而假的光譜純都會(huì)在圖譜上原形畢露,或多或少會(huì)有吸收峰出現(xiàn)而影響分析結(jié)果。
這種溴化鉀晶體zui早是由中科院長(zhǎng)春光機(jī)所研制開發(fā)生長(zhǎng)的,采用提拉法生長(zhǎng)KBr單晶,設(shè)計(jì)合理的溫場(chǎng),探索的生長(zhǎng)工藝條件,可以生長(zhǎng)出了具有高透過、低吸收和光學(xué)均勻性高的Φ120×120mm大尺寸的單晶,同時(shí)還應(yīng)該知道影響其光學(xué)性能的各種因素,以及提高透過、消除吸收峰的各種方法。其紅外吸收系數(shù)在1×10ˉ?cmˉ¹數(shù)量級(jí)。KBr單晶透過波段寬(03~34um),本征吸收系數(shù)β106μm≈20×10-7/cmˉ¹比用普通方法生長(zhǎng)的KBr單晶的吸收系數(shù)降低2個(gè)數(shù)量級(jí),在KBr原料中,適量添加KBr3,可利用KBr3在熱分解過程中產(chǎn)生的游離溴去除KBr原料中的含氧基團(tuán),純化原料。用提拉法在大氣環(huán)境中也能生長(zhǎng)出低吸收系數(shù)的大尺寸KBr單晶。。后來四川化工研究院也研制開發(fā)生長(zhǎng)出來了。所以全國(guó)能真正生長(zhǎng)溴化鉀單晶的單位僅*兩家。都是中科院或是省級(jí)研究院才有這種科研實(shí)力。
現(xiàn)在市場(chǎng)上標(biāo)有溴化鉀高純含量為99.99%都是通過化學(xué)的方法合成的,都不符合光譜純對(duì)光譜本征吸收系數(shù)的zui低要求,都是冒用光譜純的名義在市場(chǎng)銷售,謀取暴利,也可能是一些商販的無知,以為4N高純就是光譜純了,所以假的只要看到溴化鉀標(biāo)簽上標(biāo)有含量表的,幾個(gè)9的,某某精細(xì)化工出品的,某某化工技術(shù)公司生產(chǎn)的等等,都是分析純混淆光譜純,比分析純高出2-3倍的光譜純價(jià)格謀取暴利蒙騙用戶。目前天津市場(chǎng)假的光譜純溴化鉀很多家在銷售,他們提供的只是純度較高的分析純溴化鉀,合成成本相對(duì)較低。而真正的光譜純溴化鉀原則上是100%的,只標(biāo)注本征紅外吸收系數(shù)值。只能由科研院所才有能力生長(zhǎng)出來。
對(duì)于用戶來說,也許對(duì)紅外光譜圖的要求沒有那么高,在圖譜上有點(diǎn)其他小峰也就沒有在意,故此分析純也就勉強(qiáng)使用,但是一旦溴化鉀上的小峰正好干擾樣品的特征峰時(shí),就會(huì)影響你的分析結(jié)果。導(dǎo)致分析誤差,所以科學(xué)是來不得半點(diǎn)虛偽的,對(duì)于紅外光譜儀使用者來說,想繪制出一張理想的紅外光譜圖來,真正的光譜純溴化鉀是何等重要!
光譜純溴化鉀晶體的性能
主要物理性能:
1、折射率:nd=1.559,n(10μ)=1.525
2、熔點(diǎn):730℃
3、密度:2.75g/cm3
4、莫氏硬度:2級(jí)
5、解理面:[100]
6、溶解度:53.5g/100gH2O
7、透光范圍:0.2~25μm
8、熱膨脹系數(shù):3.76×10-5/℃
9、導(dǎo)熱率:0.0115c/g.℃.cm.s.
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,國(guó)內(nèi)對(duì)使用紅外光譜儀進(jìn)行鑒別分析成分的需求量越來越大。首先是藥廠的GMP認(rèn)證所*,尤其是2010版藥典的完善,對(duì)一些醫(yī)藥原料的鑒別越來越嚴(yán)格,而有許多原料都是固體粉末狀的,如果想繪制出這種原料的光譜圖,就必須找到一種載體作為溶劑,與樣品按1:200的比例混合在一起壓成一個(gè)透紅外的小薄片,在紅外光譜儀上繪制出一張合格的樣品光譜圖,這就必須要求這個(gè)載體在整個(gè)紅外波段內(nèi)本身不能有任何其他吸收峰,并具有很高的透過率,所以真正的光譜純溴化鉀晶體就能滿足這個(gè)條件,在整個(gè)紅外波段是一條*的直線光譜,無任何吸收峰。這樣才能得到一張真正的屬于樣品的吸收光譜。如果是液體如對(duì)乙醇的測(cè)試等等。需要消耗大量的溴化鉀窗片。其次是各大專院校,科研機(jī)構(gòu)。對(duì)紅外光譜儀的需求也越來越廣泛,則消耗的溴化鉀窗片也越來越廣泛。光譜純溴化鉀晶體具有較高的透過率和較寬的透射波段,廣泛用于紅外光譜儀,分光光度計(jì)及紅外裝置的分光棱鏡,透射窗口和透鏡。
2.光譜純溴化鉀晶體的定義:
specpure高純物質(zhì)。純度無嚴(yán)格規(guī)定。光譜純?cè)噭?、化合物或金屬,通常以?jiǎn)單的光譜分析方法鑒定,僅要求在光譜中不出現(xiàn)或很少出現(xiàn)雜質(zhì)元素的譜線。不同的光譜純?cè)噭⒒衔锘蚪饘偎s質(zhì)多少也不相同。我們這里所說的光譜純溴化鉀是指具有較低紅外吸收系數(shù)的KBr單晶。這些都必須通過高壓釜經(jīng)過連續(xù)保溫才能生長(zhǎng)出合格的溴化鉀單晶。
3.光譜純溴化鉀的真假及市場(chǎng)供求關(guān)系
它是一種晶體,很脆,原料是一塊大坨子,需要找到它的晶格方向,純的單晶稍受震動(dòng)它會(huì)沿著XYZ三個(gè)垂直面才能劈開,分割成各種大小不同的立方體。圓的成品都是經(jīng)過光學(xué)滾圓,平面研磨拋光加工而形成的合格溴化鉀窗片。表面應(yīng)該是*鏡面,沒有毛道劃痕等加工痕跡。其紅外吸收系數(shù)在1×10ˉ?cmˉ¹數(shù)量級(jí)。紅外區(qū)透過率大于92%。而把原晶經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后的粉末可稱之為光譜純溴化鉀粉末,無論是溴化鉀窗片還是粉末,在紅外光譜儀上進(jìn)行掃描,繪制出來的光譜圖都是一條很平行的直線,沒有任何其他的吸收峰,才是真正的光譜純溴化鉀,而假的光譜純都會(huì)在圖譜上原形畢露,或多或少會(huì)有吸收峰出現(xiàn)而影響分析結(jié)果。
這種溴化鉀晶體zui早是由中科院長(zhǎng)春光機(jī)所研制開發(fā)生長(zhǎng)的,采用提拉法生長(zhǎng)KBr單晶,設(shè)計(jì)合理的溫場(chǎng),探索的生長(zhǎng)工藝條件,可以生長(zhǎng)出了具有高透過、低吸收和光學(xué)均勻性高的Φ120×120mm大尺寸的單晶,同時(shí)還應(yīng)該知道影響其光學(xué)性能的各種因素,以及提高透過、消除吸收峰的各種方法。其紅外吸收系數(shù)在1×10ˉ?cmˉ¹數(shù)量級(jí)。KBr單晶透過波段寬(03~34um),本征吸收系數(shù)β106μm≈20×10-7/cmˉ¹比用普通方法生長(zhǎng)的KBr單晶的吸收系數(shù)降低2個(gè)數(shù)量級(jí),在KBr原料中,適量添加KBr3,可利用KBr3在熱分解過程中產(chǎn)生的游離溴去除KBr原料中的含氧基團(tuán),純化原料。用提拉法在大氣環(huán)境中也能生長(zhǎng)出低吸收系數(shù)的大尺寸KBr單晶。。后來四川化工研究院也研制開發(fā)生長(zhǎng)出來了。所以全國(guó)能真正生長(zhǎng)溴化鉀單晶的單位僅*兩家。都是中科院或是省級(jí)研究院才有這種科研實(shí)力。
現(xiàn)在市場(chǎng)上標(biāo)有溴化鉀高純含量為99.99%都是通過化學(xué)的方法合成的,都不符合光譜純對(duì)光譜本征吸收系數(shù)的zui低要求,都是冒用光譜純的名義在市場(chǎng)銷售,謀取暴利,也可能是一些商販的無知,以為4N高純就是光譜純了,所以假的只要看到溴化鉀標(biāo)簽上標(biāo)有含量表的,幾個(gè)9的,某某精細(xì)化工出品的,某某化工技術(shù)公司生產(chǎn)的等等,都是分析純混淆光譜純,比分析純高出2-3倍的光譜純價(jià)格謀取暴利蒙騙用戶。目前天津市場(chǎng)假的光譜純溴化鉀很多家在銷售,他們提供的只是純度較高的分析純溴化鉀,合成成本相對(duì)較低。而真正的光譜純溴化鉀原則上是100%的,只標(biāo)注本征紅外吸收系數(shù)值。只能由科研院所才有能力生長(zhǎng)出來。
對(duì)于用戶來說,也許對(duì)紅外光譜圖的要求沒有那么高,在圖譜上有點(diǎn)其他小峰也就沒有在意,故此分析純也就勉強(qiáng)使用,但是一旦溴化鉀上的小峰正好干擾樣品的特征峰時(shí),就會(huì)影響你的分析結(jié)果。導(dǎo)致分析誤差,所以科學(xué)是來不得半點(diǎn)虛偽的,對(duì)于紅外光譜儀使用者來說,想繪制出一張理想的紅外光譜圖來,真正的光譜純溴化鉀是何等重要!
光譜純溴化鉀晶體的性能
主要物理性能:
1、折射率:nd=1.559,n(10μ)=1.525
2、熔點(diǎn):730℃
3、密度:2.75g/cm3
4、莫氏硬度:2級(jí)
5、解理面:[100]
6、溶解度:53.5g/100gH2O
7、透光范圍:0.2~25μm
8、熱膨脹系數(shù):3.76×10-5/℃
9、導(dǎo)熱率:0.0115c/g.℃.cm.s.