NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁

一、NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁——產(chǎn)品簡(jiǎn)介

 一臺(tái)核磁共振波譜儀誕生于1953年，至今經(jīng)歷了天然磁體、電磁體、超導(dǎo)磁體三個(gè)階段。 

2009年，加拿大Nanalysis公司開(kāi)始致力于運(yùn)用人工合成稀土永磁材料研制新一代核磁共振波譜儀。2012年初，臺(tái)NMReady 60P臺(tái)式核磁共振波譜儀正式發(fā)行！NMReady-60 高效可靠，小巧便攜，使用方便，無(wú)需液氮制冷，維護(hù)成本很低。至今已在美國(guó)、加拿大、日本、韓國(guó)、新加坡，等120多所高等院校及科研單位中使用。

2014年6月，為推進(jìn)中國(guó)科教事業(yè)的發(fā)展，Nanalysis公司決定將NMReady-60正式推入中國(guó)市場(chǎng)，并在中國(guó)華東區(qū)設(shè)有技術(shù)支持中心，我們的工程師具有全程安裝調(diào)試和人員培訓(xùn)的能力，同時(shí)他們會(huì)為每一臺(tái)NMReady-60今后的平穩(wěn)運(yùn)行，保駕護(hù)航。

NMReady 60可用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室對(duì)化合物結(jié)構(gòu)的確定，以及反應(yīng)中間體的跟蹤。既能為科研機(jī)構(gòu)探索發(fā)現(xiàn)提供支持，也可以滿(mǎn)足高校老師現(xiàn)場(chǎng)教學(xué)的需求。

二、NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁——技術(shù)參數(shù)

三、NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁——應(yīng)用領(lǐng)域

1、NMReady 60在有機(jī)化合物中的應(yīng)用

有機(jī)合成是一門(mén)創(chuàng)造性的科學(xué)，是利用有機(jī)化學(xué)反應(yīng)將易得的或簡(jiǎn)單的有機(jī)化合物原料制備成較復(fù)雜的有機(jī)化合物的研究過(guò)程。通過(guò)艱辛而又充滿(mǎn)成就感的有機(jī)合成工作可以人工制備天然化合物，更可以創(chuàng)造出大量非天然的具特殊性能的為人類(lèi)美好生活和健康生存所需要的各類(lèi)化合物。

在化學(xué)反應(yīng)的各個(gè)階段使用各種分析技術(shù)可以為反應(yīng)的過(guò)程提供有用的信息，從而可以對(duì)反應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化。核磁共振的技術(shù)可以提供關(guān)于分子的結(jié)構(gòu)信息，已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于有機(jī)合成中的簡(jiǎn)單、快速的過(guò)程檢測(cè)。

（1）、NMReady 60鑒定化合物結(jié)構(gòu)

 用NMReady 60檢測(cè) Ibuprofen圖譜（圖1-1）及檢測(cè)該化合物NMReady 60的參數(shù)設(shè)置（表1-1） 

表1-1

Acetylsalicylic acid圖譜（圖1-2）及檢測(cè)該化合物NMReady 60的參數(shù)設(shè)置（表1-2） 

表1-2

1.2   NMReady 60監(jiān)測(cè)化合物反應(yīng)過(guò)程

核磁共振儀現(xiàn)已成為有機(jī)化學(xué)中新型化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的的工具，另外在其它學(xué)科中也日益得到廣泛的應(yīng)用，如生物技術(shù)、材料化學(xué)、分析化學(xué)、物理化學(xué)等。

核磁共振峰的化學(xué)位移反映了共振核的不同化學(xué)環(huán)境。當(dāng)一種共振核在兩種不同狀態(tài)之間快速交換時(shí)，共振峰的位置是這兩種狀態(tài)化學(xué)位移的權(quán)重平均值。共振峰的半高寬Dw與核在該狀態(tài)下平均壽命t有直接關(guān)系。因此，峰的化學(xué)位移、峰位置的變化、峰形狀的改變等均為物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程提供了重要信息。本實(shí)驗(yàn)是利用核磁共振譜圖給出的特定信息來(lái)測(cè)定羥醛縮合反應(yīng)中物質(zhì)的物理常數(shù)。

用NMReady 60監(jiān)測(cè)水楊酸乙?；磻?yīng)（圖1-3）及監(jiān)測(cè)該反應(yīng)NMReady 60的氫譜圖（圖1-4）

NMReady 60在聚合物中的應(yīng)用與傳統(tǒng)核磁儀的比較

        垃圾袋，汽車(chē)輪胎，連褲襪，，不沾鍋，保麗龍，氨綸，發(fā)膠，眼鏡的鏡片等這些不為人知的聚合物其實(shí)無(wú)處不在！很難相信，直到二戰(zhàn)出現(xiàn)合成橡膠等，有關(guān)聚合物方面的研究才算真正開(kāi)始。 

       各類(lèi)聚合物的基本性質(zhì)可通過(guò)一些因素（例如：化學(xué)成分，結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)規(guī)整度）來(lái)改變。因此，毫無(wú)疑問(wèn)，為使相同的聚合物具有相同的特性或性能，這些因素必須經(jīng)過(guò) QA / QC。為確定平均分子量和分散性指數(shù)（PDI），大部分分析方法都比較耗時(shí)（如質(zhì)譜（MS）），凝膠滲透色譜法/尺寸排阻色譜法（GPC / SEC），固有的特性粘度（IV），熔融流變性和熔體流動(dòng)指數(shù)（MFI）等也曾被使用過(guò)。

       目前，核磁共振在表征聚合物特性/性能方面被確認(rèn)為具有的效果。因?yàn)樵趩未螌?shí)驗(yàn)中，您可以通過(guò)觀察反應(yīng)完整性與均勻性（即未反應(yīng)的單體在進(jìn)行核磁共振時(shí)譜線特征明顯很容易被發(fā)現(xiàn)）：

    1.通過(guò)預(yù)先定義的積分區(qū)域量化分子結(jié)構(gòu)的相對(duì)組成。

    2.量化異構(gòu)體的相對(duì)百分比（例如：支鏈與直鏈）。

    3.觀察立體異構(gòu)體是否存在，并確定聚合物的立構(gòu)規(guī)整度。

    4.確定分子量（Mw），分子數(shù)（Mn）和分散性指數(shù)（PDI）。

       多年來(lái)傳統(tǒng)核磁共振技術(shù)一直用于聚合物的表征。如果從可用性和時(shí)耗情況來(lái)看代價(jià)還是蠻大的?？紤]到利用NMR表征聚合物往往是依靠峰寬或者是峰面積并且分辨率方面也不是問(wèn)題，所以我們關(guān)注的是能否利用60 MHz的高分辨率臺(tái)式核磁共振波譜儀來(lái)獲得可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，一旦可行將大大節(jié)約研究成本。

        因此，我們收集并比較了聚合物樣品在NMReady 60和高電場(chǎng)（本次研究采用400 MHz）中所獲取的數(shù)據(jù)。我們使用三個(gè)樣品：聚苯乙烯-聚丁二烯（PS-PB）和兩個(gè)不同的聚苯乙烯-聚異戊二烯（PS-PI），它們當(dāng)中聚苯乙烯的含量不同。

 該聚合物的相關(guān)構(gòu)成可以通過(guò)以下方式確定：（i）規(guī)范化，（ii）關(guān)聯(lián)芳香區(qū)（即苯乙烯成分）和烯烴區(qū)（即丁二烯或異戊二烯成分）的整體性。通過(guò)統(tǒng)計(jì)樣品的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行表征確認(rèn)。

        類(lèi)似地，該烯烴組分的內(nèi)部/終端異構(gòu)體可以通過(guò)比較5-6 ppm范圍內(nèi)的相對(duì)比例進(jìn)行定量。盡管在烯烴內(nèi)部/末端的組合物成分差別很明顯，但是仍然高度匹配。

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果與如下所示兩個(gè)不同的PS-PI樣本一致：

與在400 MHz光譜儀上獲得的數(shù)據(jù)相比，很明顯的是，雖然化學(xué)位移為60 MHz 的分辨率沒(méi)有高電場(chǎng)的好，但是峰面積共振問(wèn)題被解決了（表2-5）。

NMReady 60用于橄欖油摻假分析

3.1使用高分辨臺(tái)式核磁儀檢測(cè)橄欖油

橄欖油在地中海沿岸國(guó)家有幾千年的歷史，在西方被譽(yù)為“液體黃金"，“植物油皇后"，“地中海甘露"，就在于其的天然保健功效，美容功效和理想的烹調(diào)用途，因此得到大家的青睞。在經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使下，一些黑心企業(yè)生產(chǎn)出售一些不合格產(chǎn)品，市面上的偽劣產(chǎn)品仍然存在。如何選擇合格的產(chǎn)品就成了人們關(guān)注的焦點(diǎn)。盡管?chē)?guó)際橄欖油理事會(huì)和USDA這些監(jiān)察機(jī)構(gòu)做出了很多的努力，橄欖油摻假現(xiàn)象沒(méi)有得到改善。用更劣質(zhì)的油來(lái)冒充真正的特級(jí)初榨橄欖油（EVOO），或者直接在橄欖油中摻入有毒的化學(xué)品，危害人們健康。+

常規(guī)檢測(cè)方法主要通過(guò)檢測(cè)橄欖油中固有物質(zhì)或者摻入物質(zhì)的理化指標(biāo)來(lái)鑒別是否摻假，這些方法非常費(fèi)時(shí)，需要額外的樣品處理以及數(shù)據(jù)分析。核磁共振(NMR)是一種基于原子核磁性的波譜技術(shù)。與其他傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比，NMR技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單快速、測(cè)量精確和重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn)，在油脂的分析研究中越來(lái)越受青睞。氫譜優(yōu)勢(shì)在于數(shù)據(jù)分析簡(jiǎn)單。食用油主要由帶有脂肪酸鏈的甘油三酯組成（圖3-1）。每一種橄欖油都具有可測(cè)的脂肪酸含量（表3-1）。

 表3-1

EVOO比大豆油等其它食用油更低的聚不飽和脂肪酸。EVOO與摻假大豆油相比，純的EVOO的氫譜具有更弱的雙烯丙基共振峰。

3.2 實(shí)驗(yàn)

市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的大豆油和摻假的EVOO，分別在氘帶氯仿中配制0.5 M儲(chǔ)存溶液。每一種油都加0.5 ml儲(chǔ)存液到5 mm標(biāo)準(zhǔn)核磁管中。EVOO樣品分別參5%,10%,20%,25%,30%,35%,40%,45%,50%,60%的大豆油。每個(gè)樣品的1H 譜圖測(cè)三次，每次掃描八次，其他參數(shù)為：12 ppm帶寬，4 k數(shù)據(jù)點(diǎn)，延遲5 s以及0.1 Hz 切趾。原始數(shù)據(jù)從NMReady 60導(dǎo)出，在MNova軟件中對(duì)預(yù)先定義的區(qū)域進(jìn)行基線校正，校準(zhǔn)以及積分。

3.3 結(jié)果

圖3-2顯示純的橄欖油典型的氫譜圖，積分區(qū)域定義為：

1）  alkene (δ：4.92—5.67 ppm)

2)    glyceride—CH2—(δ：3.82—4.50 ppm)

3)    bis—allylic (δ：2.50—3.05 ppm)

4)    allylic/alpha—C (δ：1.75—2.50 ppm)

5)    alkyl (δ：0.46—1.75 ppm) 

與脂肪酸的組成差異一樣（C 18:3和C 18:2)，兩種食用油的bis-allylic共振有一個(gè)顯著的差異。通過(guò)計(jì)算bis-allylic這個(gè)區(qū)域的相對(duì)積分值就能得到大豆油摻假的比例。圖3-3中顯示bis-allylic區(qū)域隨著大豆油比例的增加發(fā)生一個(gè)明顯的變化。

對(duì)于每一個(gè)比例的譜圖，bis-allylic質(zhì)子和總積分的比例用于計(jì)算樣品中bis-allylic的百分含量，因此可以得到橄欖油摻假的程度。bis-allylic和總積分的比例對(duì)應(yīng)的橄欖油摻假量可以做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，圖3-4顯示NMReady 60得到的數(shù)據(jù)在摻假范圍內(nèi)具有非常好的線性關(guān)系。

.4 結(jié)論

表明NMReady 60能快速測(cè)定橄欖油摻假大豆油中的含量。核磁共振儀測(cè)試法盡管不是常用的方法，但它是一個(gè)非常好的方法：樣品處理簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)采集和處理快速。一旦標(biāo)準(zhǔn)曲線建好，摻假量在幾分鐘內(nèi)就可以計(jì)算得到。

NMReady 60鑒別食物真實(shí)性與DNA方法比較

4.1使用高分辨臺(tái)式核磁共振波譜儀進(jìn)行食物真實(shí)性鑒別

高分辨臺(tái)式核磁共振波譜儀NMReady 60的應(yīng)用廣泛，這款操作簡(jiǎn)易快速的分析儀器現(xiàn)已可用來(lái)進(jìn)行肉類(lèi)的鑒別。同時(shí)NMReady 60系統(tǒng)可以被用來(lái)區(qū)別不同油類(lèi)并提供調(diào)和油中的定量信息。NMR甘油三酯譜線包含可鑒別肉類(lèi)方面的有用信息。

選擇NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁共振波譜儀作為檢測(cè)工具的優(yōu)勢(shì)（表4-1）。          

表4-1

NMReady 60在高等實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的優(yōu)勢(shì)

    核磁共振（NMR）是一種強(qiáng)大的技術(shù)，可提供官能團(tuán)、分子鏈和分子中原子核的化學(xué)環(huán)境等的結(jié)構(gòu)信息。從NMR波譜中得到的信息既可用于定量也可用于定性。 

    核磁共振理論的基礎(chǔ)教學(xué)已經(jīng)應(yīng)用于本科化學(xué)教學(xué)課程中，因?yàn)樗且粋€(gè)在工業(yè)與學(xué)術(shù)研究中廣泛使用重要的分析技術(shù)。

    NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁共振波譜儀不但繼承了傳統(tǒng)核磁的分析技術(shù)，在分辨率、靈敏度、便攜度以及檢測(cè)成本、檢測(cè)時(shí)間等重要方面都做了極大程度的改善。這些改善完善了本科生對(duì)核磁共振技術(shù)的認(rèn)識(shí)，擺脫了只能從書(shū)本上去認(rèn)識(shí)核磁共振的狹隘模式，NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁共振波譜儀賦予了學(xué)生更多的實(shí)踐操作機(jī)會(huì)，同時(shí)也為老師的教學(xué)提供了便捷。

NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁共振波譜儀應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)的優(yōu)勢(shì)：

便捷—NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁共振波譜儀不僅看上去精致小巧，從自身重量來(lái)看，24 kg對(duì)于一個(gè)成年人來(lái)說(shuō)隨便移動(dòng)并不費(fèi)事，你可以按照自己的需要把它移動(dòng)到實(shí)驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)櫥甚至是教學(xué)的課堂上。操作簡(jiǎn)單—NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁共振波譜儀用戶(hù)界面為內(nèi)置觸摸顯示屏，能輕松地獲得數(shù)據(jù)并直接通過(guò) NMReady 60進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，對(duì)于剛接觸核磁共振技術(shù)的本科生而言， NMReady 60無(wú)論是從學(xué)術(shù)研究的精準(zhǔn)嚴(yán)謹(jǐn)角度，還是從操作界面的簡(jiǎn)便友好角度，都是之選。

維護(hù)簡(jiǎn)單—NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁共振波譜儀無(wú)需昂貴的液氮冷凍劑，也不需要每周進(jìn)行檢修，運(yùn)行時(shí)僅需非常低的電力消耗，另外NMReady 60還能通過(guò)遠(yuǎn)程控制進(jìn)行系統(tǒng)的升級(jí)，無(wú)需另外下載更新包圖譜精準(zhǔn)，易于分析—NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁共振波譜儀不但測(cè)樣迅速而且圖譜清晰明了易于分析。一般根據(jù)化學(xué)位移鑒定基團(tuán)；由耦合分裂峰數(shù)、耦合常數(shù)確定基團(tuán)聯(lián)結(jié)關(guān)系；根據(jù)各1H峰積分面積確定出各基團(tuán)質(zhì)子比，這些在 NMReady 60 譜圖上都有所反映。

四、NMReady 60高分辨臺(tái)式核磁——客戶(hù)評(píng)價(jià)