詳細(xì)介紹
品名:氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱
品牌:天津博納艾杰爾
型號:Cleanert EC
產(chǎn)品貨號 | 產(chǎn)品描述 | 規(guī)格 |
GB | Cleanert EC | Max sampLe Loading voLume 2mL, 20/Pk;For GB |
產(chǎn)品描述:
《GB 5009.223-2014》國標(biāo)方法,規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜- 質(zhì)譜法測定。氨基甲酸乙酯的含量和檢測,成為酒品和發(fā)酵食品相關(guān)企業(yè)、機(jī)構(gòu)、檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)十分關(guān)注的話題!在國家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證階段,我們已經(jīng)開發(fā)并優(yōu)化了符合國家標(biāo)準(zhǔn)方法的堿性硅藻土柱,推出成熟的商品化產(chǎn)品Cleanert® EC 氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱(堿性硅藻土),適逢2015 年新版國標(biāo)出臺,此產(chǎn)品貼合此項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)!
《GB 5009.223-2014》標(biāo)準(zhǔn)中提到的“堿性硅藻土固相萃取柱" 并未提到填料處理方法,客戶盲目尋找柱子。博納艾杰爾經(jīng)過大量標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證,確保Cleanert® EC 柱結(jié)合國標(biāo)產(chǎn)品進(jìn)行白酒中氨基甲酸乙酯測定,檢出限為2.0 μg/kg,回收率在98.3% ~ 104.5%,方法簡單,產(chǎn)品穩(wěn)定,結(jié)果準(zhǔn)確靈敏,滿足食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.223-2014 方法的檢測要求。
操作方法:
GC-MS 條件
色譜柱:DA-INNOWAX 柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm;
進(jìn)樣口溫度:220℃;
柱溫:初溫 50℃,保持 1 min,然后以 8℃ /min 升至 180℃,然后以15℃ / min 升至 210℃ 保持5 min;
載氣:氦氣,純度≥ 99.999%; 流速:1 mL/min;
電離方式:EI 源; 離子源溫度:230℃;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣; 樣量:1-2 μL;
氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測離子(m/z): 62、76、89;定量離子62;D5- 氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測離子(m/z):64、76;定量離子64
白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)檢測整體解決方案 (GC/MS法、HPLC法)*
(1) 樣品制備
a) 將白酒用去離子水稀釋,使其中的乙醇的含量為5%。例如:某種白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去離子水稀釋定容至100mL,即可得5%的酒精含量的樣品液。
b) 取1mL甲醇加入19mL去離子水,混勻,得到5%甲醇水溶液,為淋洗液。
(2) 固相萃取柱凈化
SPE柱:Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱
活化:用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力狀態(tài)下依次過柱;
上樣:用玻璃移液管取100mL樣品液加到柱上;
淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗結(jié)束之后,開啟真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床約1min;
洗脫:用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。
將洗脫液分別于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,將溶液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣樣品瓶,進(jìn)行GC/MS或HPLC檢測,檢測方法請參見上篇。
注意事項(xiàng):實(shí)驗(yàn)過程中,試劑及容器必須為玻璃 ,盡量避免接觸塑料制品。甲醇必須是進(jìn)口色譜純,乙酸乙酯必須是進(jìn)口農(nóng)殘級。
(3) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析
取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液,各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標(biāo)100μL,按照上述方法進(jìn)行操作和GC/MS檢測,得到的色譜圖見圖1,回收率數(shù)據(jù)見表1。
3.1 實(shí)驗(yàn)譜圖:
圖1加標(biāo)樣品氣相色譜圖(定容濃度為100ppb):
3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液,各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標(biāo)100μL,按照上述方法進(jìn)行操作和GC/MS檢測,得到的色譜圖見圖1,回收率數(shù)據(jù)見表1。
化合物 | 保留時(shí)間/min | 樣品1 | 樣品2 |
鄰苯二甲酸二甲酯 | 8.258 | 139.38% | 122.06% |
鄰苯二甲酸二乙酯 | 9.128 | 121.19% | 138.34% |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | 10.889 | 171.77% | 159.59% |
鄰苯二甲酸二丁酯 | 11.637 | 176.37% | 137.97% |
鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 | 11.97 | 131.02% | 99.47% |
鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | 12.728 | 97.79% | 83.94% |
鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 | 13.051 | 130.83% | 102.72% |
鄰苯二甲酸二戊酯 | 13.418 | 105.87% | 66.29% |
鄰苯二甲酸二己酯 | 15.568 | 87.54% | 62.29% |
鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | 15.726 | 129.39% | 95.98% |
鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 | 17.169 | 164.31% | 125.40% |
鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 | 17.843 | 111.14% | 86.31% |
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | 18.073 | 105.94% | 89.61% |
鄰苯二甲酸二苯酯 | 18.207 | 170.57% | 117.68% |
鄰苯二甲酸二正辛酯 | 20.481 | 123.82% | 99.88% |
鄰苯二甲酸二壬酯 | 23.023 | 121.05% | 97.86% |
注意:鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑,廣泛的存在于環(huán)境中,因而測試時(shí)十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時(shí),使用的氮吹儀,應(yīng)該是專用的儀器,而且必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。
圖2 16種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品HPLC色譜圖(樣品濃度:25ppm):
鄰苯二甲酸二甲酯DMP,鄰苯二甲酸二乙酯DEP,鄰苯二甲酸二正丁酯DBP,鄰苯二甲酸二辛酯DNOP,鄰苯二甲酸二苯酯,鄰苯二甲酸丁芐酯BBP,鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,鄰苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,鄰苯二甲酸二戊酯DPP,鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,鄰苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DCHP,鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP,鄰苯二甲酸二己酯DNP,鄰苯二甲酸二壬酯DINP
(4) 訂貨信息:
產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格包裝 | 訂貨號 |
LC-10F高效液相色譜儀 | 10ml/min,梯度系統(tǒng),200-800nm雙波長檢測器 | FL-LC010GS |
鄰苯二甲酸酯16 種混標(biāo) | 1000μg/mL(1mL正己烷),1mL/pk | 116767-01 |
Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱(水性樣品) | 500g/6mL, 30支/pk | DEHP5006 |
DA-5MS 氣相色譜柱 | 30m×0.25mm×0.25μm | 1525-3002 |
1.5mL樣品瓶 | 短螺紋透明帶書寫32×11.6mm, 100/pk | 1109-0519 |
1.5mL樣品瓶蓋 | 9 mm中心孔藍(lán)蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45.Shore A 1.0mm,100/pk | 0915-1819 |
甲醇 | 4×4L/瓶 | AH230-4 |
乙酸乙酯 | 4×4L/箱 | AH100-4 |