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UHPLC-MS痕量分析專用流動(dòng)相溶劑

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  • UHPLC-MS痕量分析專用流動(dòng)相溶劑

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更新時(shí)間:2022-09-15 15:03:29瀏覽次數(shù):433

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產(chǎn)品簡介

UHPLC-MS痕量分析專用流動(dòng)相溶劑簡介超高效液相色譜(UHPLC)可結(jié)合亞微米粒徑的色譜柱并在高壓下工作,提升了分析復(fù)雜樣品混合物的分辨率和靈敏度,提高了分析速度

詳細(xì)介紹

UHPLC-MS痕量分析專用流動(dòng)相溶劑

 

簡介

超高效液相色譜(UHPLC)可結(jié)合亞微米粒徑的色譜柱并在高壓下工作,提升了分析復(fù)雜樣品混合物的分辨率和靈敏度,提高了分 析速度。質(zhì)譜(MS)可對萬億分之一級(jí)的分析物進(jìn)行檢測和鑒定。超高壓液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(UHPLC-MS)是分析化學(xué)中的一個(gè)強(qiáng)大 工具,它需要使用特純?nèi)軇┡渲屏鲃?dòng)相溶液以進(jìn)行痕量分析。針對UHPLC-MS的流動(dòng)相我們開發(fā)了一種新級(jí)別的溶劑,它在正負(fù) 離子電離模式下基線噪音都非常低,而且金屬離子含量最少,使用光電二極管陣列檢測器全波段掃描,顯示非常低的UHPLC-UV 干擾。

 

貨號(hào)

 

A956-1(乙腈,1L

A458-1(甲醇,1L

W8-1(水,1L

ATTRNAME

ATTRVALUE

含量

≥99.9%

≥99.9%

 

顏色

小于或等于5 APHA

小于或等于5 APHA

 

鋁(Al)

2 ppb max.

2 ppb max.

2 ppb max.

鈣(Ca)

10 ppb max.

20 ppb max.

5 ppb max.

鉻(Cr)

2 ppb max.

2 ppb max.

2 ppb max.

銅(Cu)

5 ppb max.

5 ppb max.

5 ppb max.

鐵(Fe)

2 ppb max.

2 ppb max.

2 ppb max.

鉛(Pb)

2 ppb max.

2 ppb max.

 

鎂(Mg)

2 ppb max.

2 ppb max.

2 ppb max.

錳(Mn)

2 ppb max.

2 ppb max.

2 ppb max.

鎳(Ni)

2 ppb max.

2 ppb max.

2 ppb max.

鉀(K)

5 ppb max.

5 ppb max.

5 ppb max.

銀(Ag)

2 ppb max.

2 ppb max.

2 ppb max.

鈉(Na)

20 ppb max

20 ppb max

20 ppb max

鋅(Zn)

2 ppb max.

2 ppb max.

2 ppb max.

水(H2O)

0.01% max.

0.02% max.

 

吸光度在190 nm

≤1.00 AU

 

 

吸光度在195 nm

≤0.15 AU

 

 

吸光度在200 nm

≤0.05 AU

 

 

吸光度在205 nm

≤0.04 AU

 

 

吸光度在210 nm

≤0.03 AU

≤0.5 AU

≤0.01 AU

吸光度在215 nm

≤0.025 AU

≤0.4 AU

 

吸光度在220 nm

≤0.015 AU

≤0.2 AU

≤0.01 AU

吸光度在225 nm

≤0.015 AU

 

 

吸光度在230 nm

≤0.01 AU

≤0.1 AU

≤0.01 AU

吸光度在240 nm

 

 

≤0.01 AU

吸光度在254 nm

≤0.005 AU

≤0.01 AU

≤0.005 AU

吸光度在260 nm

 

≤0.005 AU

≤0.005 AU

吸光度在280 nm

≤0.005 AU

≤0.005 AU

≤0.005 AU

蒸發(fā)后殘留物

0.8 ppm Max.

1 ppm Max.

≤1ppm

可滴定酸

0.008 meq/g Max

0.0003 meq/g Max

 

可滴定堿

0.0006 meq/g Max

0.0002 meq/g Max

 

UHPLC-UV梯度適用性

≤2 mAU - PDA (200-400 nm)

≤2 mAU - PDA (200-400 nm)

≤2 mAU - PDA (200-400 nm)

UHPLC-MS梯度適用性

 

 

 

正離子模式-無添加劑

≤25 ppb(如撲滅津in EIC)

≤25 ppb(如撲滅津in EIC)

≤25 ppb(如撲滅津in EIC)

負(fù)離子模式-無添加劑

≤25 ppb(如in EIC)

≤50 ppb(如in EIC)

≤25 ppb(如in EIC)

產(chǎn)物離子峰信噪比(MS/MS)

> 10 S/N

> 10 S/N

> 10 S/N

蛋白酶

 

 

未檢出

所有鹵素(如氯)

 

 

未檢出

 

材料和方法

•流動(dòng)相:對乙腈(ACN)、甲醇和水進(jìn)行了評(píng)測;三種溶劑均來自一個(gè)新的級(jí)別:Optima® UHPLC-MS,在正離子和負(fù)離子電離模式中下基線噪音都非常低。

•儀器:Thermo Scientific Accela UHPLC系統(tǒng)由自動(dòng)進(jìn)樣器和二極管陣列檢測器組成,連接到一個(gè)配備有電噴霧離子化接口的LTQ-XL質(zhì)譜儀。

•色譜柱:Thermo Scientific Hypersil Gold™色譜柱(50毫米×2.1毫米,1.9微米),目錄號(hào):26-102-052130。

•標(biāo)準(zhǔn)品:撲滅津(SPEX CertiPrep,S-3170,1000微克/毫升)作為正離子模式標(biāo)準(zhǔn)品,(SPEX CertiPrep,S-4032, 1000微克/毫升)作為負(fù)離子模式標(biāo)準(zhǔn)品。將這兩種標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行充分的電離,無需在流動(dòng)相中施加任何添加劑。

•質(zhì)譜儀采用從100到1500 amu的全掃描電噴霧質(zhì)譜法。碰撞誘導(dǎo)解離(CID)質(zhì)譜是利用氦氣作為碰撞氣,在特定離子分離后獲得的。氣體流量和毛細(xì)管電壓等其它參數(shù)根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。

•HPLC梯度:0-0.5分鐘:90%水,10%乙腈;0.5分鐘-2.0分鐘:0%水,99%乙腈;2分鐘-5分鐘:99%乙腈;后運(yùn)行5.1分鐘-10分鐘:90%水,10%乙腈。

•流速:水/乙腈體系為0.6 mL/min,水/甲醇體系為0.5 mL/min。

•進(jìn)樣量:5 µL。

 

結(jié)果

•通過結(jié)合UHPLC-MS靈敏度和正負(fù)離子模式下標(biāo)準(zhǔn)品的痕量分析來評(píng)測流動(dòng)相溶劑的純度(圖1-10)。 為評(píng)估全掃描ESI-MS和CID生成的產(chǎn)物離子中的干擾基線峰,使用撲滅津作為正離子模式標(biāo)準(zhǔn)品(圖3-6),使用作為負(fù)離子模式標(biāo)準(zhǔn)品(圖7-10)。

 

討論

• 圖1圖2表示水/乙腈和水/甲醇在PDA,UV及質(zhì)譜中的空白對照。兩個(gè)溶劑系統(tǒng)中都沒有觀測到多余的峰。

• 采集全面數(shù)據(jù)(100-1500 amu)后,在正離子電離模式下,從水/乙腈和水/甲醇系統(tǒng)的提取離子色譜圖(EIC)中檢測到痕量級(jí)撲滅津 (10 ppb = 10 pg/µL)。在水/乙腈系統(tǒng)中,峰的信噪比顯示低于定量限(LOQ)。但是,25 pg/µL (25 ppb)的撲滅津在兩種溶劑系統(tǒng) 中都顯示S/N>10(圖3)。

• 撲滅津峰(m/z 230)的MS/MS使用了250 fg/µL (250 ppt)的分析物來完成,同時(shí)對m/z 188產(chǎn)物離子的信噪比進(jìn)行了監(jiān)測。在這兩 種溶劑系統(tǒng)中,撲滅津產(chǎn)物離子均顯示S/N>30(圖5和圖6),這與LTQ-XL離子阱質(zhì)譜儀的檢測靈敏度一致。

• 在負(fù)離子電離模式下,50pg/μL (50ppb)的在乙腈和甲醇系統(tǒng)中其S/N>10(圖7)。由于TFA (m/z 113)加合物是從系統(tǒng)中 形成,兩種溶劑系統(tǒng)都檢測到m/z435的產(chǎn)物離子(圖8)。

• 5 pg/µL的(5 ppb)的MS/MS生成的m/z 257產(chǎn)物離子其S/N>10(圖9,圖10)。

 

結(jié)論

• 使用新的Optima® UHPLC-MS流動(dòng)相溶劑,在全掃描電噴霧質(zhì)譜和CID生成的產(chǎn)物離子中,痕量級(jí)的撲滅津和標(biāo)準(zhǔn)品其峰 高均顯著高于背景峰。

• 監(jiān)控CID產(chǎn)生的產(chǎn)物離子峰是評(píng)估MS靈敏度的常用做法,同時(shí)我們還開發(fā)了一個(gè)類似的方法來評(píng)估流動(dòng)相溶劑的純度。

• 使用水/乙腈流動(dòng)相,250 ppt的撲滅津(m/z 230)生成的m/z 188的產(chǎn)物離子峰其S/N>30。

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