品名:石墨化碳氨基復(fù)合固相萃取柱
品牌:天津博納艾杰爾
型號:Cleanert PestiCarb/NH2
產(chǎn)品貨號 | 產(chǎn)品描述 | 規(guī)格 |
PN0006 | PestiCarb/NH2 SPE column | 500mg/500mg/6mL, 30/Pk |
PN0006-10 | PestiCarb/NH2 SPE column; | 500mg/500mg/6mL, 100 m2/g PC, 30/Pk |
PN0006-10L | Cleanert PC/NH2 | Pesticarb/NH2; 500mg/500mg/6mL |
PN4003 | PestiCarb/NH2 SPE column | 200mg/200mg/3ml;50/PK |
PN5003 | PestiCarb/NH2 SPE column | 250mg/250mg/3mL, 50/Pk |
PN5006 | PestiCarb/NH2 SPE column | 250mg/250mg/6mL, 30/Pk |
PN8006 | PestiCarb/NH2 SPE column; | 300mg/500mg/6mL, 30/Pk |
PN8006-10 | PestiCarb/NH2 SPE column; 200m2/g | 300mg/500mg/6ml, 30/pk |
Cleanert® PestiCarb/NH2
Cleanert® PestiCarb/NH2 由等量的石墨化碳(PestiCarb)和氨基(NH2)裝填而成。石墨化碳經(jīng)過特殊表面處理,對平面分子有很強(qiáng)的吸附能力,例如蔬果中的葉綠素和胡蘿卜素等;NH2 為氨丙基鍵合硅膠,用于除去脂肪酸,有機(jī)酸等干擾物質(zhì);該固相萃取柱廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析中,應(yīng)用于日本肯定列表(Positive List System)中涉及的多種農(nóng)藥殘留的檢測,同時被應(yīng)用于 GB 23200.8-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定分析方法中。
Cleanert® PestiCarb/PSA
Cleanert® PestiCarb/PSA 由等量的PestiCarb 石墨化碳(上層)和PSA(下層)裝填而成,中間聚乙烯篩板隔開。石墨化碳經(jīng)過特殊表面處理,對平面分子有很強(qiáng)的吸附能力,例如蔬果中的葉綠素和胡蘿卜素等;PSA 為N- 丙基乙二胺鍵合硅膠,用于除去脂肪酸,有機(jī)酸,以及一些極性色素和糖類等干擾物質(zhì);與NH2 相比,其同時具有伯胺和仲胺,對于脂肪酸的去除效果更強(qiáng),也被用于日本肯定列表(Positive List System)中動物組織,牛奶雞蛋等富含脂肪的樣品的凈化。
Cleanert® SAX/PSA
Cleanert® SAX/PSA 由等量的SAX(上層)和PSA(下層)裝填而成,中間聚乙烯篩板隔開。SAX為季銨鹽鍵合硅膠,PSA為N-丙基乙二胺鍵合硅膠,兩種材料都針對于脂肪酸和有機(jī)酸等酸性干擾物的去除,被用于Luke 和 Luke11 方法,在食品中農(nóng)藥的GC/MS 分析時,可明顯減少基質(zhì)效應(yīng),提高檢測靈敏度。
雙層柱凈化柱使用方法
針對于多農(nóng)殘檢測,選擇一種可以吸附所有農(nóng)殘并洗脫下來的材料十分困難,所以雙層柱利用兩組材料相互配合,去除基質(zhì)中的干擾物質(zhì),而不保留農(nóng)殘分析物。
如圖所示,凈化柱經(jīng)過活化濕潤后,在活化液即將流干的時刻立刻將樣品加入凈化柱中,待樣品上樣完畢加入適量的洗脫液,并將洗脫液濃縮至近干,重新定容過濾后待進(jìn)樣。
【解決方案】蔬菜水果中500種農(nóng)藥多殘留的測定 GC-MS法
樣品提取
稱取20 g試樣(精確至0.01 g)于80 mL離心管中,加入40 mL乙腈,用均質(zhì)器在15000r / min勻漿提取1 min,加入5 g氯化鈉,再均漿提取提取1 min,將離心管放入離心機(jī),在3000r / min離心5 min,取上清液20 mL(相當(dāng)于10 g試樣量),待凈化。
凈化方法
將Cleanert C18柱置于Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀,將上述20 mL上清液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中,設(shè)置程序如下:10 mL乙腈活化(流速2 mL / min),加樣(流速1 mL / min),15 mL乙腈洗滌柱(流速2 mL / min),收集上樣液和淋洗液,取出收集液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1 mL,備用。
在Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱中加入約2 cm高的,置于Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀,4 mL乙腈/甲苯(3:1)活化,將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至上樣管全部上樣,用25 mL乙腈:甲苯(3:1)淋洗PestiCarb/NH2復(fù)合柱(以上操作均為流速1mL/min),收集上樣和淋洗液,取出收集液并在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL,每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),進(jìn)行溶劑交換兩次,最后使樣液體積約為1 mL,加入40 μL內(nèi)標(biāo)溶液,混勻,過0.22 μm過濾器過濾,用于GC-MS測定。
備注:以上固相萃取過程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。
色譜條件
色譜柱:DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)
溫度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃ / min程序升溫至130 ℃,再以5 ℃ / min升溫至250 ℃,再以10 ℃ / min升溫至300 ℃,保持5 min
載 氣:He 流 速:1.2 mL / min 進(jìn)樣口溫度:290 ℃
進(jìn)樣量:1μL 進(jìn)樣方式:無分流進(jìn)樣 電子轟擊源:70eV
離子源溫度:230 ℃ GC-MS接口溫度:280 ℃ SIM監(jiān)測模式
訂購指南:
產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格包裝 | 訂貨號 |
Qdaura 卓睿全自動固相萃取儀 | 4通道24位 | SPE-40 |
6位大體積固相萃取裝置 | 1臺 | VM06 |
Cleanert C18固相萃取柱 | 2g/12mL, 20支/pk | S |
Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合固相萃取柱 | 500mg/500mg/6mL,30支/pk | PN0006 |
DA-1701 氣相色譜柱 | 30m×0.25mm×0.25μm | 6125-3002 |
針式過濾器(Nylon) | 0.22μm, 直徑13mm,200/pk | AS021320 |
一次性無針頭注射器 | 5mL, 100/pk | ZSQ-5ML |
1.5 mL 樣品瓶 | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 mL 樣品瓶蓋 | 100/pk | 0915-1819 |
乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
甲苯 | 4×4L/箱 | AH347-4 |