醫(yī)藥用級(jí)山梨醇注射劑化學(xué)藥原料藥粉末

醫(yī)藥用級(jí)山梨醇注射劑化學(xué)藥原料藥粉末

醫(yī)藥用級(jí)山梨醇注射劑化學(xué)藥原料藥粉末

本品為D-山梨糖醇。按枯燥品計(jì)算，含C₆H₁₄O₆不得少于98.0%。 【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，味甜；有引濕性。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三甲烷或乙中不溶。 比旋度 取本品約5g，精細(xì)稱定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g與水適量，振搖使完整溶解，并稀釋至刻度（如溶液不廓清，應(yīng)濾過），依法測定（通則0621），比旋度為+4.0°至+7.0°。 【鑒別】 （1）取本品約50mg，加水3ml溶解后，加新制的10%兒茶酚溶液3ml，搖勻，加硫酸6ml，搖勻，即顯粉紅色。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1278圖）分歧。 【檢查】 酸度 取本品5.0g，加新沸放冷的水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.30ml，應(yīng)顯淡紅色。 溶液的廓清度與顏色 取本品3.0g，加水20ml溶解后，溶液應(yīng)廓清無色。 氯化物 取本品1.4g，依法檢查（通則0801），與規(guī)范氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得更濃（0.005%）。 硫酸鹽 取本品2.0g，依法檢查（通則0802），與規(guī)范硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得更濃（0.01%）。 復(fù)原糖 取本品10.0g，置400ml燒杯中，加水35ml使溶解，加堿性酒石酸銅試液50ml，加蓋玻璃皿，加熱使在4～6分鐘內(nèi)沸騰，繼續(xù)煮沸2分鐘，立刻加新沸放冷的水100ml，用105℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，用熱水30ml分次洗濯容器與沉淀，再依次用乙醇與乙各10ml洗濯沉淀，于105℃枯燥至恒重，所得氧化亞銅重量不得過67mg。 總糖 取本品2.1g，置250ml磨口燒瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）約40ml，加熱回流4小時(shí)，放冷，將鹽酸溶液移入400ml燒杯中，用水10ml洗濯容器并人燒杯中，用24%氫氧化鈉溶液中和，照復(fù)原糖項(xiàng)下自“加堿性酒石酸銅試液50ml”起依法操作，所得氧化亞銅重量不得過50mg。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精細(xì)量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。分別取甘露醇對(duì)照品與山梨醇對(duì)照品各約0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實(shí)驗(yàn)，用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交流柱（或別離效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以水為活動(dòng)相；流速為每分鐘0.5ml，柱溫72～85℃，示差折光檢測器。取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀，甘露醇峰與山梨醇峰的別離度應(yīng)大于2.0。精細(xì)量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（2.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（3.0%）。 枯燥失重 取本品，置五氧化二磷枯燥器中，在60℃減壓枯燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（通則0841）。 重金屬 取本品2.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量，使溶解成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱20分鐘，使堅(jiān)持稍過量的溴存在（必要時(shí)，可滴加溴化鉀溴試液），并隨時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)契合規(guī)則（0.0002%）。 【含量測定】 取本品約0.2g，精細(xì)稱定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精細(xì)量取10ml，置碘瓶中，精細(xì)加高碘酸鈉（鉀）溶液[取硫酸溶液（1→20）90ml與高碘酸鈉（鉀）溶液（2.3→1000）110ml，混合制成]50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消逝，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.9109mg的C₆H₁₄O₆。 【類別】 脫水藥。 【貯藏】 遮光，密封保管。 【制劑】 山梨醇注射液