丙二醇AR 分析純?cè)噭?500g瓶裝
丙二醇AR 分析純?cè)噭?500g瓶裝
本品為1，2-丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。 【性狀】本品為無(wú)色澄清的黏稠液體；無(wú)臭；有引濕性。 本品與水、乙醇能任意混溶。 相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度（通則0601）在25℃時(shí)應(yīng)為1.035～1.037。 折光率 本品的折光率（通則0622），應(yīng)為1.431～1.433。 【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集706圖）一致（通則0402）。 【檢查】酸度 取本品10.0ml，加新沸過(guò)的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚藍(lán)指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液 （0.01mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積不得過(guò)0.5ml。 氯化物 取本品1.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.007%）。 硫酸鹽 取本品5.0ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.006%）。 氧化性物質(zhì) 取本品5.0ml，置碘量瓶中，加碘化鉀試液1.5ml與稀硫酸2ml，密塞，在暗處放置15分鐘，加淀粉指示液2ml，如顯藍(lán)色，用硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）滴定至藍(lán)色消失，消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）的體積不得過(guò)0.2mL 還原性物質(zhì) 取本品1.0ml，加氨試液1ml，在60℃水浴中加熱5分鐘，溶液應(yīng)不顯黃色；迅速加硝酸銀試液0.15ml搖勻，放置5分鐘，溶液應(yīng)無(wú)變化。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，用無(wú)水乙醇稀釋制成每1ml中含丙二醇0.5g的溶液，作為供試品溶液；另精密稱取一縮二乙二醇（二甘醇）、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇和環(huán)氧丙烷對(duì)照品，用無(wú)水乙醇稀釋制成每1ml中含5μg、500μg、150μg和5μg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。 照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以聚乙二醇20M為固定液，起始溫度為80℃，維持3分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至220℃，維持4分鐘，進(jìn)樣口溫度230℃，檢測(cè)器溫度250℃，各組分峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。含一縮二乙二醇（二甘醇）不得過(guò)0.001%； —縮二丙二醇不得過(guò)0.1%； 二縮三丙二醇不得過(guò)0.03%；環(huán)氧丙烷不得過(guò)0.001%。 水分 取本品適量，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.2%。 熾灼殘?jiān)? 取本品50g，加熱至燃燒，即停止加熱，使自然燃燒至干，在700～800℃熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2.5mg。 重金屬 取本品4.0ml，加水19ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，混勻，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。 砷鹽 取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，搖勻，依法檢查（通則0822），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。 【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇20M為固定相；起始溫度為130℃，維持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持1分鐘，進(jìn)樣口溫度230℃，檢測(cè)器溫度250℃。理論板數(shù)按1，2-丙二醇峰計(jì)不低于10 000。 測(cè)定法 取本品，精密稱定，用無(wú)水乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取1，2-丙二醇對(duì)照品，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 【類(lèi)別】藥用輔料，溶劑和增塑劑等。 【貯藏】密封，在干燥處避光保存。
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