聚乙二醇型號 醫(yī)藥用輔料 PEG軟膏基質(zhì)

聚乙二醇型號 醫(yī)藥用輔料 PEG軟膏基質(zhì)

聚乙二醇型號 醫(yī)藥用輔料 PEG軟膏基質(zhì)

本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物。分子式以HO（CH₂CH₂O）_nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均數(shù)。      【性狀】本品為無色或幾乎無色的黏稠液體，或呈半透明蠟狀軟物；略有特臭。    本品在水或乙醇中易溶。    凝點 本品的凝點（通則0613）為33～38℃。    黏度 取本品25.0g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8mm的平氏黏度計，依法測定（通則0633第一法），在40℃時的運動黏度為8.5～11.0mm²/s。    【鑒別】（1）取本品0.05g，加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml，振搖，濾過；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml，產(chǎn)生黃綠色沉淀。    （2）取本品0.1g，置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍色。    【檢查】平均分子量  取本品約3.0g，精密稱定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液 （取鄰苯二甲酸酐14g，溶于無水吡啶100ml中，放置過夜，備用）25ml，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口， 置沸水浴中，加熱30～60分鐘，取出冷卻，精密加入氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100） 為指示劑，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。供試量（g）與4000的乘積，除以消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量，應(yīng)為900～1100。    酸度  取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.0。    溶液的澄清度與顏色  取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色； 如顯渾濁，與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。    乙二醇、二甘醇、三甘醇  取乙二醇、二甘醇與三甘醇對照品各400mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照貯備液。取內(nèi)標(biāo)物1，3-丁二醇400mg， 置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)貯備液，取對照貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液各1.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取 本品4.0g，置100ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)貯備液1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取上述溶液，照氣相色譜法（通則0521）測定。以50%苯基-50%聚二甲基硅氧烷為固定相。起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘 2℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃，維持50分鐘。進樣口溫度為270℃，檢測器溫度為290℃。載氣為高純N₂。燃?xì)鉃镠₂。助燃?xì)鉃閴嚎s空氣。柱流量為4.0ml/min。按內(nèi)標(biāo)法計算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%。    環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)  取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入超純水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷30ul（相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷），置含50ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液，精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對照品貯備液，置含40ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀釋至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。取二氧六環(huán)適量，精密稱定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。精密稱取本品1g，置頂空瓶中，精密加入0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液及0.5ml二氧六環(huán)對照品溶液，密封，搖勻，作為對照品溶液。量取0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液置頂空瓶中，加入新鮮配制0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液，照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃，頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗溶液頂空進樣，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0， 二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上，分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進樣，重復(fù)進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%。    甲醛  取本品1g，精密稱定，加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml，搖勻，靜置15分 鐘，緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，緩 慢加水加至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甲醛 0.81g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，精 密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度；精密量取1ml，自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起，同法操作，作為對照液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通 則0401），在567nm波長處測定吸光度，并用同法操作的空 白溶液進行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度（0.003%）。    水分 取本品2.0g，照水分測定法（通則0832第一法 1）測定，含水分不得過1.0%。    熾灼殘渣  不得過0.1%（通則0841）。    重金屬  取本品4.0g，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量，溶解后，用稀醋酸或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0～4.0， 再加水稀釋至25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五。    【類別】藥用輔料，軟膏基質(zhì)和潤滑劑等。    【貯藏】密閉保存。