醫(yī)藥用硬脂酸鎂 藥典輔料CP2020版
醫(yī)藥用硬脂酸鎂 藥典輔料CP2020版
本品是鎂與硬脂酸化合而成。系以硬脂酸鎂(C36H70MgO4)與棕櫚酸鎂(C32H62MgO4)為主要成分的混合物。按干燥品計(jì)算,含Mg應(yīng)為4.0%~5.0%。 【性狀】本品為白色輕松無(wú)砂性的細(xì)粉;微有特臭;與皮膚接觸有滑膩感。 本品在水、乙醇中不溶。 【鑒別】(1)取本品5.0g,置圓底燒瓶中,加無(wú)過(guò)氧化物乙50ml、稀硝酸20ml與水20ml,加熱回流至溶解,放冷,移至分液漏斗中,振搖,放置分層,將水層移入另一分液漏斗中;用水提取乙層2次,每次4ml,合并水層;用無(wú)過(guò)氧化物乙15ml清洗水層,將水層移入50ml量瓶中,加水稀至刻度,搖勻,作為供試品溶液,應(yīng)顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 (2)在硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液色譜中兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液兩主峰的保留時(shí)間一致。 【檢查】酸堿度取本品1.0g,加水20.0ml,水浴上加熱1分鐘并時(shí)時(shí)振搖,放冷,濾過(guò),取續(xù)濾液10.0ml,加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.05ml,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)或氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴至溶液顏色發(fā)生變化,滴定液用量不得過(guò)0.05ml。 氯化物量取鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.10%)。 硫酸鹽量取鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液1.0ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.6%)。 干燥失重取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)5.0%(通則0831)。 鐵鹽取本品0.50g,熾灼灰化后,加稀鹽酸5ml與水10ml,煮沸,放冷,濾過(guò),濾液加過(guò)硫酸銨50mg,用水稀釋成35ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.01%)。 鎘鹽取本品0.05g兩份,精量稱定,分別置高壓消解罐中,一份中加硝酸2ml消化后,定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液(精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3µg的溶液)0.5ml,同法操作,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在228.8nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,計(jì)算,應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。 鎳鹽取本品0.05g兩份,精量稱定,分別置高壓消解罐中,一份中加硝酸2ml消化后,定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液(精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含鎳0.5µg的溶液)0.5ml,同法操作,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在232.0nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,計(jì)算,應(yīng)符合規(guī)定(0.0005%)。 重金屬取本品2.0g,緩緩熾灼至炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰潤(rùn)濕,低溫加熱至硫酸除盡,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml,加熱溶解后,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十五。 硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量取本品0.1g,精密稱定,置錐形瓶中,加三氟化的甲醇溶液[取三氟化一水合物或二水合物適量(相當(dāng)于三氟化14g),加甲醇溶解并稀釋至100ml,搖勻]5ml,搖勻,加熱回流10分鐘使溶解,從冷凝管加正庚烷4ml,再回流10分鐘,冷卻后加飽和氯化鈉溶液20ml,振搖,靜置使分層,將正庚烷層通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉0.1g(預(yù)先用正庚烷洗滌)的玻璃柱,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)。用聚乙二醇20M為固定相的毛細(xì)管柱,起始溫度70℃,維持2分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至240℃,維持5分鐘;進(jìn)樣口溫度為220℃,檢測(cè)器溫度為260℃。分別稱取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對(duì)照品適量,加正庚烷制成每1ml中分別約含15mg與10mg的溶液,取1µl注入氣相色譜儀,棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于3.0。精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,取1µl注入氣相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出。再取供試品溶液1µl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按下式面積歸一化法計(jì)算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸百分含量(%)=A/B×100% 式中A為供試品中硬脂酸甲酯的峰面積; B為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積。 同法計(jì)算硬酯酸鎂中棕櫚酸在總脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相對(duì)含量不得低于40%,硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量的總和不得低于90%。 微生物限度取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)1000cfu、霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)100cfu,不得檢出大腸埃希菌。 【含量測(cè)定】取本品約0.2g,精密稱定,加正丁醇-無(wú)水乙醇(1:1)溶液50ml,加濃氨溶液5ml與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)3ml,再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml與鉻黑T指示劑少許,混勻,于40~50℃水浴上加熱至溶液澄清,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.215mg的Mg。 【類別】藥用輔料,潤(rùn)滑劑。 【貯藏】密閉保存。