甘露醇原料國藥準字號GMP藥典標準
【鑒別】(1)取本品的飽和水溶液1ml,加三氯化鐵試液與氫氧化鈉試液各0.5ml,即生成棕黃色沉淀,振搖不消失;滴加過量的氫氧化鈉試液,即溶解成棕色溶液。
?。?)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1238圖)一致。
【檢查】酸度取本品5.0g,加水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.30ml,應顯粉紅色。
溶液的澄清度與顏色取本品1.5g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液。
對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度。
系統(tǒng)適用性溶液取甘露醇與山梨醇各0.5g,置同一100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度。
色譜條件用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強陽離子鈣型交換柱(或分離效能相當?shù)纳V柱);以水為流動相;流速為每分鐘0.5ml;柱溫為80℃;示差折光檢測器,檢測溫度為55℃;進樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,甘露醇峰與山梨醇峰間的分離度應大于2.0。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。
還原糖取本品5.0g,置錐形瓶中,加25ml水使溶解,加枸櫞酸銅溶液(取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無水碳酸鈉144g,加水1000ml使溶解,即得)20ml,加熱至沸騰,保持沸騰3分鐘,迅速冷卻,加2.4%(V/V)冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml,搖勻,加6%(V/V)鹽酸溶液25ml(沉淀應溶解。如有沉淀,繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀溶解),用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,近終點時加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍色消失。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)的體積不得少于12.8ml。
氯化物取本品2.0g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.003%)。
硫酸鹽取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。
草酸鹽取本品1.0g,加水6ml,加熱溶解后,放冷,加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml,搖勻,置水浴中加熱15分鐘后,取出,放冷;如發(fā)生渾濁,與草酸鈉溶液[取草酸鈉0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當于0.1mg的草酸鹽(C2O4)]2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。
甘露醇原料國藥準字號GMP藥典標準