克霉唑原料藥CP20CDE備案現(xiàn)貨含量99

克霉唑原料藥CP20CDE備案現(xiàn)貨含量99

　　【鑒別】(1)取本品約10mg，加硫酸1ml溶解后，顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消失；再加硫酸3ml，復(fù)顯橙黃色。

　　(2)取本品適量，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；另取克霉唑?qū)φ掌芳佣燃淄槿芙獠⑾♂屩瞥擅?ml中約含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異丙醚為展開(kāi)劑，并在展開(kāi)缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進(jìn)行飽和，展開(kāi)，晾干，在碘蒸氣中顯色，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

　　(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1270圖)一致。

　　【檢查】咪唑取本品，加制成每1ml中約含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取咪唑?qū)φ掌?，加制成?ml中約含0.50mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液(180：20：1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，在碘蒸氣中顯色。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深(0.5%)。

　　有關(guān)物質(zhì)取本品，精密稱定，加70%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；取二苯基-甲醇(雜質(zhì)I)對(duì)照品適量，精密稱定，用70%甲醇定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取克霉唑?qū)φ掌?、雜質(zhì)I對(duì)照品與咪唑?qū)φ掌犯鬟m量，加70%甲醇稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液(7：3)(用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.7～5.8)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。取系統(tǒng)適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按克霉唑峰計(jì)算不低于4000，克霉唑峰與雜質(zhì)I峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含雜質(zhì)I不得過(guò)0.3%；供試品溶液色譜圖中除咪唑峰、雜質(zhì)I峰外，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.25倍(0.25%)。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。

　　熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查(通則0841)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(通則0821第二法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

克霉唑原料藥CP20CDE備案現(xiàn)貨含量99