醫(yī)用級(jí)間苯二酚原料藥CP20藥典CDE備案

醫(yī)用級(jí)間苯二酚原料藥CP20藥典CDE備案

　　【鑒別】（1）取本品約25mg，加水5ml溶解后，加三氯化鐵試液2滴，即顯紫藍(lán)色；再加氨試液數(shù)滴，變?yōu)樽攸S色。

　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集206圖）一致。

　　【檢查】酸堿度取本品2.5g，加新沸冷水25ml使溶解，分取10ml，加溴酚藍(lán)溶液（取溴酚藍(lán)0.5g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液3ml與乙醇10ml，加熱使溶解，放冷后，用乙醇稀釋至100ml）50μl，加不多于0.05ml的0.1mol/L鹽酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液均可使指示劑的顏色發(fā)生改變。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液取鄰苯二酚對(duì)照品與苯酚對(duì)照品各適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含1μg的混合溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取間苯二酚、鄰苯二酚與苯酚各適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的混合溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉1.8g、磷酸二氫鉀2.8g與庚烷磺酸鈉1.0g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0）-甲醇（70∶30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，間苯二酚峰、鄰苯二酚峰與苯酚峰之間的分離度均應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按間苯二酚峰計(jì)算不低于5000。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的6倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有與鄰苯二酚峰和苯酚峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，均不得過0.1%；其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。

　　干燥失重取本品，置硅膠干燥器中干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^0.05%（通則0841）。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.15g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取25ml，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）30ml，再加水50ml與鹽酸5ml，立即密塞，振搖，在暗處?kù)o置15分鐘，注意開啟瓶塞，加碘化鉀試液5ml，立即密塞，搖勻，在暗處?kù)o置15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.835mg的C6H6O2。

　　【類別】消毒防腐藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

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