藥用級氯化鈉原料藥阻滯劑 CDE備案登記

藥用級氯化鈉原料藥阻滯劑 CDE備案登記

　　【鑒別】本品顯鈉鹽與氯化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸堿度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴，如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.10ml，應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色；如顯藍(lán)色或綠色，加鹽酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，應(yīng)變?yōu)辄S色。

　　溶液的澄清度與顏色取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

　　碘化物取本品的細(xì)粉5.0g，置瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，攪勻，再加沸水至25ml，隨加隨攪拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亞硝酸鈉試液3滴與水25ml，混勻）適量使晶粉濕潤，置日光下（或日光燈下）觀察，5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍(lán)色痕跡。

　　溴化物照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定。

　　供試品溶液取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚紅混合液[取硫酸銨25mg，加水235ml，加2mol/L氫氧化鈉溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，搖勻，加苯酚紅溶液（取苯酚紅33mg，加2mol/L氫氧化鈉溶液1.5ml，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻）25ml，搖勻，必要時，調(diào)節(jié)pH值至4.7]2.0ml和0.01%氯胺T溶液（臨用新制）1.0ml，立即混勻，準(zhǔn)確放置2分鐘，加0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液0.15ml，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　對照溶液取標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液（取在105℃干燥至恒重的溴化鉀30mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)于2μg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，自“加苯酚紅混合液”起，制備方法同供試品溶液。

　　測定法取供試品溶液與對照溶液，以水為空白，在590nm波長處分別測定吸光度。

　　限度供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度（0.01%）。

　　硫酸鹽取本品5.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.002%）。

　　亞硝酸鹽取本品1.0g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在354nm的波長處測定吸光度，不得過0.01。

　　磷酸鹽取本品0.40g，加水溶解并稀釋至100ml，加鉬酸銨硫酸溶液［取鉬酸銨2.5g，加水20ml使溶解，加硫酸溶液（56→100）50ml，用水稀釋至100ml，搖勻］4ml，加新配制的氯化亞錫鹽酸溶液［取酸性氯化亞錫試液1ml，加鹽酸溶液（18→100）10ml，搖勻］0.1ml，搖勻，放置10分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液（精密稱取在105℃干燥2小時的磷酸二氫鉀0.716g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml相當(dāng)于5μg的PO4）2.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.0025%）。

　　亞鐵取本品2.0g，加水6ml，超聲使溶解，加混合液［取硫酸鐵銨溶液（取硫酸鐵銨1g，加0.05mol/L硫酸溶液100ml使溶解）5ml與1%硫酸亞鐵溶液95ml，混勻］0.5ml，搖勻，10分鐘內(nèi)不得顯藍(lán)色。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

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