藥用級(jí)鹽酸苯海拉明原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn) CDE

藥用級(jí)鹽酸苯海拉明原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn) CDE

　　本品為N，N-二甲基-2-（二苯基甲氧基）乙胺鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C17H21NO?HCl應(yīng)為98.0%～102.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭。

　　本品在水中極易溶解，在乙醇中易溶，在丙酮中略溶中極微溶解。

　　熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為167～171℃。

　　【鑒別】（1）取本品約5mg，加硫酸1滴，初顯黃色，隨即變成橙紅色；滴加水，即成白色乳濁液。

　?。?）取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含0.5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在253nm與258nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集365圖）一致。

　　（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加新沸的冷水20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取二苯酮5mg，置100ml量瓶中，加乙腈5ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻；另取鹽酸苯海拉明5mg，置10ml量瓶中，加上述二苯酮溶液1ml，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用氰基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.5）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為258nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按苯海拉明峰計(jì)算不低于5000，苯海拉明峰與二苯酮峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（通則0841）。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取鹽酸苯海拉明對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.5mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類別】抗組胺藥。

　　【貯藏】密封保存。

　　【制劑】（1）鹽酸苯海拉明片（2）鹽酸苯海拉明注射液

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