一體式智能趕酸多孔位石墨消解儀

一體式智能趕酸多孔位石墨消解儀

 1）稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。
2）每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
3）溫度程序：
4）一旦消解結(jié)束，將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。
5）樣品使用ICP-AES分析測(cè)定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng)，將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份，第1份不加標(biāo)，第2份加標(biāo)1 mL，第3份加標(biāo)2 mL，第4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。
6）結(jié)果
一系列36個(gè)樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動(dòng)，消解時(shí)間從1小時(shí)到8小時(shí)。在95.5 °C下消解超過2小時(shí)效率沒有提高，低于2小時(shí)消解沒有。另外還要考慮樣品的粘度，并通過增加洗滌次數(shù)來防止殘留。
 該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供。 注意：無需進(jìn)行二次消解，回收率不夠可以增加消解時(shí)間來彌補(bǔ)。
另外，混合酸條件下很難生成氫化物。
二次（混合酸）消解總汞
1） 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
2） 每個(gè)管中加入濃硝酸0.5 mL，室溫放置1小時(shí)。
3） 在干燥箱中加熱消解管至70 °C，并維持2.5小時(shí)，取出消解管冷卻20分鐘。
4） 每個(gè)管中加入濃硫酸0.8 mL，輕輕振蕩混和均勻。
5） 每個(gè)管中加入濃鹽酸0.4 mL，振蕩混和均勻。
6） 室溫條件下放置消化管15分鐘。
7） 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時(shí)，然后拿出冷卻至室溫。
8） 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子，放置在陰涼處）

關(guān)鍵詞：濕法消解；微波消解儀：石墨消解儀；安全性：均勻性：大批量樣品同時(shí)處理；交叉污染：回收率．
目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行無機(jī)樣品分析測(cè)試時(shí)，樣品前處理的時(shí)問約占整個(gè)分析測(cè)試時(shí)間的70％．因此研發(fā)新一代樣品前處理設(shè)備是提高樣品分析測(cè)試效率的關(guān)鍵?。
微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達(dá)足兩種流行的新式無機(jī)樣品前處理設(shè)備，它們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中是互補(bǔ)的關(guān)系．微波消解儀因?yàn)槎嗖捎妹荛]壓力容器，在易揮發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面育優(yōu)勢(shì)：石墨消解儀因?yàn)闃悠诽幚硗掏铝看蠛透讓?shí)現(xiàn)智能化控制所以在日常普通樣品處理方面有優(yōu)勢(shì)。
本文介紹新型智能石墨消解儀的特性，及這些特性在實(shí)際應(yīng)用中帶來的革新．后介紹儀器在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例。實(shí)例中研究樣品使用石墨消解方法處理后重金

屬實(shí)測(cè)值和標(biāo)準(zhǔn)值的偏差，并研究使用石墨消解方法后的加標(biāo)回收率。
1、新型石墨渭解儀特性
石墨消解儀采用鎳鉻超薄平面加熱源加熱高純石墨塊，高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性，經(jīng)過鉆孔加工后的石墨塊可以對(duì)批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱，樣品各部位受熱均勻，某種程度上防止了熱量的教失，消除了同一樣品不同部位的溫度差．
新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測(cè)溫元件和控溫技術(shù)。因而其溫度精度可達(dá)到O．2℃．由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置，從而使無人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí)．經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲(chǔ)和調(diào)用、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來使用上的方便。高檔次的智能石墨消解儀還提供PDA藍(lán)牙無線控制功能．讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源．智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解儀牌智能石墨消解儀等．
新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、乎板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交又污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更勝，所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用．
微波消解的工作原理足樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下，內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞．致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高，在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓，因而具有yi定的危險(xiǎn)性．
微波消解高溫高壓條件對(duì)制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強(qiáng)度及其密封性的要求很高，而且在取出樣品處理液之前需要較長(zhǎng)的冷卻降壓時(shí)間(i-4 hrs)也是其缺點(diǎn)．現(xiàn)在少數(shù)微波消解儀也有內(nèi)置水冷系統(tǒng)的。如美國(guó)CEM微波消解系統(tǒng)其冷卻時(shí)間可縮短到15rain!

一體式智能趕酸多孔位石墨消解儀