水中硫化物的測(cè)定方法:采用水中硫化物的測(cè)定國標(biāo)滴定水樣中的硫化物經(jīng)酸化，生成的硫化氫隨載氣（氨氣）進(jìn)入吸收瓶/吸收顯色管中被吸收溶液（乙酸鋅-乙酸鈉溶液或2%氫氧化鈉溶液）吸收，水中硫化物的測(cè)定亞甲基藍(lán)分光檢測(cè)方法是硫化物在線水質(zhì)重金屬檢測(cè)儀器選擇相應(yīng)的分析方法對(duì)吸收瓶/吸收顯色管中吸收的硫離子進(jìn)行分析測(cè)定。符合水中硫化物的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn).
水中硫化物的測(cè)定分光光度法水中硫化物的測(cè)定設(shè)備注意問題:
1.共存物的干擾與消除
硫化物水質(zhì)重金屬在線檢測(cè)儀試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾,懸浮物、色度、濁度及部分重金屬離子也干擾測(cè)定,硫化
物含量為2.00mg/L時(shí),樣品中干擾物的允許含量分別為S2O3 30mg/L、NO2 2mg/L、SCN 80mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 1mg/L和Hg2 1mg/L;經(jīng)酸化吹氣吸收預(yù)處理后,懸浮物、色度、濁度不干擾測(cè)定,但SO3分離不,會(huì)產(chǎn)生干擾。大家可以采用硫化鋅沉淀過濾分離SO3,可有效消除30mg/L SO3的干擾。
2.吹氣預(yù)處理
硫化物在線水質(zhì)重金屬檢測(cè)儀采集的水樣在吹氣預(yù)處理時(shí),所列的吹氣速度僅供參考,必要時(shí)可通過硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率測(cè)定,以確定合適的載氣速度。
3.硫化物較高時(shí)的處理方法
若水樣SO3濃度較高,需將現(xiàn)場(chǎng)采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過濾,并將硫化物沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中,用玻璃棒搗碎,加三級(jí)試劑水200mL,其余操作同試樣的預(yù)處理。
4.硫化物水樣保存方法
100mL水樣加2mL醋酸鋅(2mo1/L)并加入2mL的NaOH(2mol/L),冷藏。必須現(xiàn)場(chǎng)固定。如未加醋酸鋅保存,要立即進(jìn)行分析。溶解性硫化物也必須立即測(cè)定。另外H2S容易從水樣中逸出，因此在采樣時(shí)要防止曝氣。
5.檢測(cè)時(shí)需要注意的問題
當(dāng)加入碘液和硫酸后，如果水樣是無色的，那說明硫化物的含量較高，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，使呈棕黃色為止。空白也應(yīng)補(bǔ)加相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。淀粉指示劑中每100mL加0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
硫化物在線硫化物水質(zhì)檢測(cè)儀技術(shù)參數(shù):
測(cè)量方法：亞甲基藍(lán)比色法
測(cè)試量程：（0 -0.5）mg/l,（0-1）mg/l,（0-2）mg/l,（0 -10）mg/l四檔量程自動(dòng)切換
檢測(cè)下線： 0.002mg/l
分辨率： <0.001mg/l
準(zhǔn)確度： 標(biāo)準(zhǔn)溶液 <5%；水樣<10%
重現(xiàn)度： < 5%
測(cè)量周期：30min，可設(shè)定
運(yùn)行時(shí)間：≧720h/次
量程漂移：±5%F.S.
硫化物水質(zhì)重金屬在線檢測(cè)儀試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾,懸浮物、色度、濁度及部分重金屬離子也干擾測(cè)定,硫化硫化物在線水質(zhì)重金屬檢測(cè)儀采集的水樣在吹氣預(yù)處理時(shí),所列的吹氣速度僅供參考,必要時(shí)可通過硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率測(cè)定,以確定合適的載氣速度。
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