1 適用范圍
水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素AOX的測(cè)定微庫(kù)侖法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中可吸附在活性炭上的有機(jī)鹵化物(不包含有機(jī)氟化物)的微庫(kù)侖法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中可吸附有機(jī)鹵素的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定結(jié)果包含水樣中懸浮物的可吸附有機(jī)鹵素。
當(dāng)取樣量為 100 ml 時(shí),本方法的檢出限為 0.007 mg/L,測(cè)定下限為 0.028 mg/L。
2 方法原理
水樣經(jīng)硝酸酸化,用活性炭吸附后,再用硝酸鈉-硝酸溶液淋洗去掉吸附在活性炭上的無(wú)機(jī)鹵化物, 吸附后的活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體,將鹵化氫氣體通入到微庫(kù)侖池中,并用微庫(kù)侖法測(cè)定鹵素離子的量,結(jié)果以氯的質(zhì)量濃度表示。
3干擾和消除
5.1 水樣中的游離氯可導(dǎo)致 AOX 的測(cè)定結(jié)果偏高,采樣后應(yīng)立即加入亞硫酸鈉溶液(6.14)以消除干擾。
5.2 樣品中無(wú)機(jī)氯化物濃度大于 1 g/L 時(shí),應(yīng)稀釋后測(cè)定;樣品 AOX 值較低的樣品中含有 1 g/L 以上的氯離子,可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高,在實(shí)驗(yàn)室空白樣品中添加相同濃度的氯離子(如 NaCl),可消除干擾。
5.3 水樣中的無(wú)機(jī)溴化物、碘化物,會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。
5.4 樣品中DOC 超過(guò) 10 mg/L 時(shí),應(yīng)稀釋后測(cè)定。
5.5 樣品中的有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物在燃燒過(guò)程中生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物,這部分 AOX 不能被測(cè)定,會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。
5.6 醇類(lèi)、芳香化合物以及羥酸會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。
5.7 含有活細(xì)胞(如微生物、藻類(lèi)等)的樣品,由于其自身含有氯化物從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高,可加入硝酸酸化水樣,破壞藻類(lèi)和微生物細(xì)胞,使其含有的氯化物溶于水樣后經(jīng)洗脫步驟消除干擾。
4儀器和設(shè)備
4.1 采樣容器
硬質(zhì)玻璃瓶,500 ml。
4.2 可吸附有機(jī)鹵素分析儀
4.2.1 儀器組成
水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素AOX的測(cè)定微庫(kù)侖法儀器的主要部件應(yīng)包括燃燒器、檢測(cè)器和干燥管,也可使用成套商品化可吸附有機(jī)鹵素分析儀