虎杖提取物

虎杖提取物

　　虎杖提取物為蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. 的干燥根莖和根。春、秋二季釆挖，除去須根，洗凈，趁鮮切短段或厚片，曬干。

　　【性狀】本品多為圓柱形短段或不規(guī)則厚片，長(zhǎng)1～7cm，直徑0.5～2.5cm。外皮棕褐色，有縱皺紋和須根痕，切面皮部較薄，木部寬廣，棕黃色，射線放射狀，皮部與木部較易分離。根莖髓中有隔或呈空洞狀。質(zhì)堅(jiān)硬。氣微，味微苦、澀。

　　【鑒別】（1）本品粉末橙黃色。草酸鈣簇晶極多，較大，直徑30～100μm。石細(xì)胞淡黃色，類方形或類圓形，有的呈分枝狀，分枝狀石細(xì)胞常2～3個(gè)相連，直徑24～74μm，有紋孔，胞腔內(nèi)充滿淀粉粒。木栓細(xì)胞多角形或不規(guī)則形，胞腔充滿紅棕色物。具緣紋孔導(dǎo)管直徑56～150μm。

　?。?）取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?.5mol/L硫酸溶液5ml，水浴加熱30分鐘，放冷，用振搖提取2次，每次5ml，合并液，蒸干，殘?jiān)?/span>1ml使溶解，作為供試品溶液。另取虎杖對(duì)照藥材0.1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各4μ1、對(duì)照品溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

　　【檢查】水分  不得過(guò)12.0%（通則0832第二法）。

　　總灰分  不得過(guò)5.0%（通則2302）。

　　酸不溶性灰分  不得過(guò)1.0%（通則2302）。

　　【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（通則2201）項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定，用乙醇作為溶劑，不得少于9.0%。

　　【含量測(cè)定】大黃素  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

　　對(duì)照品溶液的制備  取經(jīng)五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時(shí)的大黃素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含48μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備  取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約0.1g，精密稱定，精密加入25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml，稱定重量，置80℃水浴中加熱回流2小時(shí)，冷卻至室溫，再稱定重量，用補(bǔ)足減失的重量，搖勻。分取液，精密量取10ml，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

　　測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　本品按干燥品計(jì)算，含大黃素（C15H10O5）不得少于0.60%。

　　虎杖苷  避光操作。照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（23:77）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為306nm。理論板數(shù)按虎杖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

　　對(duì)照品溶液的制備  取經(jīng)五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時(shí)的虎杖苷對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備  取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約0.1g，精密稱定，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，冷卻至室溫，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，取上清液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

　　測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　本品按干燥品計(jì)算，含虎杖苷（C20H22O8）不得少于0.15%。

　　飲片

　　【炮制】除去雜質(zhì)，洗凈，潤(rùn)透，切厚片，干燥。

　　【性狀】本品為不規(guī)則厚片。外表皮棕褐色，有時(shí)可見(jiàn)縱皺紋及須根痕；切面皮部較薄，木部寬廣，棕黃色，射線放射狀，皮部與木部較易分離；根莖髓中有隔或呈空洞狀。質(zhì)堅(jiān)硬。氣微，味微苦、澀。

　　【性味與歸經(jīng)】微苦，微寒。歸肝、膽、肺經(jīng)。

　　【功能與主治】利濕退黃，清熱解毒，散瘀止痛，止咳化痰。用于濕熱黃疸，淋濁，帶下，風(fēng)濕痹痛，癰腫瘡毒，水火燙傷，經(jīng)閉，癥瘕，跌打損傷，肺熱咳嗽。

　　【用法與用量】9～15g。外用適量，制成煎液或油膏涂敷。

　　【注意】孕婦慎用。

　　【貯藏】置干燥處，防霉，防蛀。