藥用級甘露醇

藥用級甘露醇

藥用級甘露醇

拼音名：Ganluchun 英文名：Mannitol 本品為Ｄ-甘露糖醇。按干燥品計(jì)算，含C6H14O6應(yīng)為98.0～102.0 ％。
【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，味甜。
本品在水中易溶，在中略溶，在乙中幾乎不溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄Ⅵ C）為166～170℃。
比 旋 度 取 本 品 約 l g ，精密稱定，置100ml量瓶中，加鉬酸銨溶液（1 — 1 0 ) 4 0 m l ,再加人0 . 5 m o l / L 的硫酸溶液2 0 m l ，用水稀釋至刻度，搖勻，在25°C時(shí)依法測定（附錄W E)，比旋度為+ 137°至+ 145°。
【鑒別】 (1) 取本品的飽和水溶液1ml ，加三氯化鐵試液與試液各0.5ml ，即生成棕黃色沉淀，振搖不消失；滴加過量的試液，即溶解成棕色溶液。
(2) 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集84圖）*。
【檢查】酸度 取本品5.0g，加新沸過的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴與滴定液(0.02mol/L)0.30ml ，應(yīng)顯粉紅色。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.5g加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1 號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄Ⅸ B）比較，不得更濃。
有關(guān)物質(zhì)取本品， 加水溶解并稀釋制成每l m l 中含50mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取lml,置lOOml量瓶中，用水稀釋至刻度，作為對照溶液；另取甘露醇與山梨醇各0. 5g,置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液， 取注人液相色譜儀， 記錄色譜圖， 甘露醇峰與山梨醇色譜峰之間的分離度應(yīng)大于2 . 0 。照高效液相色譜法（附錄V D )試驗(yàn)，用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交換柱（或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱），以水為流動相，流速為每分鐘0. 5ml，柱溫為80°C ，示差折光檢測器，檢測溫度為5 5 ° C ,取對照溶液2 0 ul注人液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的30% ；再精密量取供試品溶液和對照溶液各20ul，分別注人液相色譜儀， 記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2 倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2 倍（ 2 . 0 % ) 。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0 . 0 5倍的峰可忽略不計(jì)。還原糖 取本品5 . 0g，置錐形瓶中，加25ml水使溶解，加枸橡酸銅溶液（ 取硫酸銅2 5 g 、枸櫞酸5 0 g 和無水碳酸鈉144g ，加水1000ml使溶解，即得）20ml ，加熱至沸騰，保持沸騰3分鐘，迅速冷卻，加2. 4% 的溶液1 0 0 m l 和0. 0 2 5 m o l / L的碘滴定液2 0 . 0ml，搖勻，加6%(VAO的鹽酸溶液25ml ( 沉淀應(yīng)*溶解。如有沉淀， 繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀*溶解），用滴定液（0. 05mol/L)滴定，近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液l m l ， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。消耗滴定液（0. 0 5 m o l / L )的體積不得少于1 2 . 8ml。氯化物 取本品2.0g，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化X溶液6.0ml 制成的對照液比較，不得更濃(0.003％) 。
硫酸鹽 取本品2.0g，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml 制成的對照液比較，不得更濃(0.01％) 。
草酸鹽 取本品1.0g，加水6ml ，加熱溶解后，放冷，加氨試液3 滴與氯化鈣試液1ml ，搖勻，置水浴中加熱15分鐘后，取出放冷；如發(fā)生渾濁，與草酸鈉溶液[取草酸鈉0.1523g ，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。每1ml 相當(dāng)于0.1mg 的草酸鹽（C2O4）]2.0ml 用同一方法制成的對照液比較，不得更濃(0.02％ )。
干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5％（附錄Ⅷ L）。熾灼殘?jiān)?不得過0.1％（附錄Ⅷ N）。
重金屬 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，依法檢查（附錄Ⅷ H*法），含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml 與溴化鉀溴試液0.5ml ，置水浴上加熱20分鐘，使保持稍過量的溴存在（必要時(shí)可滴加溴化鉀溴試液），并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml 與水適量使成28ml，依法檢查（附錄Ⅷ J*法），應(yīng)符合規(guī)定(0.0002％)。
【含量測定】 取本品約0.2g，精密稱定，置250ml 量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸鈉溶液［取硫酸溶液(1→20)90ml與高碘酸鈉溶液(2.3→1000)110ml混合制成］50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞，放置5 分鐘，用滴定液(0.05mol/L) 滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml ，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml滴定液(0.05mol/L) 相當(dāng)于0.9109mg的C6H14O6 。
【類別】 脫水藥。
【貯藏】 遮光，密封保存。
【制劑】甘露醇注射液