為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中、丙烯腈和乙腈的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中、丙烯腈、乙腈的頂空-氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)為發(fā)布。( HJ -02-01實(shí)施)
GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分 樣品采集儲存與運(yùn)輸
GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分 沉積物分析
HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
1、前言：
密封在頂空瓶中的樣品，在一定溫度條件下，樣品中所含的、丙烯腈、乙腈揮發(fā)至上部空間，并在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡。取一定量的頂空瓶中氣相氣體注入帶有氫火焰檢測器的氣相色譜儀中進(jìn)行分離和測定。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
2、實(shí)驗(yàn)部分
儀器和設(shè)備
5.1 GC-9860氣相色譜儀：具毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，帶氫火焰離子化檢測器。
5.2 毛細(xì)管色譜柱：30m（長）×0.53mm（內(nèi)徑）×1.0μm（膜厚），聚乙二醇固定液或其他等效毛細(xì)柱。
5.3 北京北分三譜AHS-610頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、密封墊（硅橡膠內(nèi)襯聚四氟乙烯）和密封瓶蓋。
關(guān)鍵詞：丙烯腈，頂空進(jìn)樣器，AHS-610頂空進(jìn)樣器，GC-9860氣相色譜儀，GC-9860 色譜工作站。
色譜柱：匯譜分析丙烯腈專用柱 30m×0.53mm×1.0um
2.2 色譜條件：
程序升溫：40℃（保持 5min） 5℃/min 60℃ 30℃/min 150℃（保持 5min）；
進(jìn)樣口溫度：150℃；載氣：氮?dú)?，恒流，流速?4.5 ml/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 5:1；檢測器溫度：250℃；氫氣流量：40 ml/min；空氣流量：450 ml/min；尾吹氣：30 ml/min。
7.1.1 AHS-610頂空進(jìn)樣器條件
加熱平衡溫度：75℃；加熱平衡時(shí)間：30 min；取樣針溫度：105℃；傳輸線溫度：90℃；
壓力化平衡時(shí)間：0.29min；進(jìn)樣時(shí)間：0.05 min；
土壤和沉積物中丙烯腈的測定 頂空-氣相色譜法分析報(bào)告
樣品信息：
樣品名稱: | 丙烯腈 | 樣品編號: |
|
樣品來源: | 污水處理廠 |
|
|
含量單位: | μg/mL | 取樣時(shí)間: | 2015年5月17日 |
儀器條件：
儀器名稱: | 氣相色譜儀 | 編 號： | CJYJ-003 |
柱子型號: | SE-54 | 檢 測 器: | FID |
環(huán)境條件：
溫度： | 18℃ | 壓力: | 102.3 kPa | 濕度： | 43%RH |
積分參數(shù)：
最 小 值: | 10.00 | 漂 移: | 0.02 mV/min |
噪 聲: | 0.05 mV | 最小峰寬: | 0.20 S |
相對窗寬: | 5% | 計(jì)算方式: | 峰面積 |
色譜條件：
柱箱溫度: | 100℃) | 載氣流速: | 1(mL/min) |
檢測器溫度: | 250(℃) | 空氣流速: | 300(mL/min) |
氣化室溫度 | 250(℃) | 氫氣流速: | 30(mL/min) |
AHS-610頂空條件：
樣品溫度: | 75℃) | 閥箱溫度: | 60(℃) |
管線溫度: | 90(℃) | 加壓器壓力: | 0.18MPa |
載氣壓力 | 0.083 MPa | 加壓時(shí)間: | 0.29min |
進(jìn)樣時(shí)間 | 0.05min |
|
|
丙烯腈樣品
分析結(jié)果：
定量方法： 外標(biāo)法
序號 | 組分名 | 保留時(shí)間 | 峰高 | 峰面積 | 含量 | 峰型 |
1 | 丙烯醇 | 1.33 | 57 | 170 | 1.074 | BB |
丙烯腈空白
分析結(jié)果：
定量方法： 外標(biāo)法
序號 | 組分名 | 保留時(shí)間 | 峰高 | 峰面積 | 含量 | 峰型 |
1 | 丙烯醇 | 0.00 | 0 | 0 | 小于檢出限 | BB |
標(biāo)準(zhǔn)系列譜圖如下：
校正曲線：
---校正曲線 - 組分 : "丙烯腈" ---
濃 度: | 2.0000 | 5.0000 | 20.0000 | 40.0000 | 80.0000 |
峰面積: | 522 | 1267 | 4525 | 9070 | 19083 |
曲線方程:Y = 237.141897 X -78.571776
相關(guān)系數(shù): : 0.9995
結(jié)論：該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氣相色譜儀-，AHS-610頂空氣相*HJ-679-2013土壤和沉積物 、丙烯腈、乙腈的測定 頂空-氣相色譜
采購中心
