醫(yī)藥用級聚山梨酯Tween-80藥典標準500ml

醫(yī)藥用級聚山梨酯Tween-80藥典標準500ml

吐溫 80是由人工合成的一種非離子乳化劑，廣泛用于化妝品、食品領域和藥物制劑中。其工業(yè)制造方法是：在堿催化下環(huán)氧乙烷與山梨醇脂肪酸偏酯和山梨醇酐脂肪酸偏酯進行加成反應，其中每1mol山梨醇或相應的山梨醇酐加成20mol環(huán)氧乙烷。這一類乳化劑是由美國ICI公司首先開發(fā)的，吐溫是ICI公司給這一類乳化劑所起的商品名，并根據(jù)合成過程中使用的不同脂肪酸類型給予不同的編號構成完整的商品名，如吐溫60、吐溫80 等。由于應用廣泛和方便記憶，吐溫已成為聚山梨醇酸酯在行業(yè)內的通用商品名。性狀：商品化的聚山梨醇酸酯有聚山梨醇酸酯20、聚山梨醇酸酯 40、聚山梨醇酸酯60、聚山梨醇酸酯 65、聚山梨醇酸酯80五種，通常也稱為吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫65、吐溫80。

醫(yī)藥用級聚山梨酯Tween-80藥典標準500ml

【檢查】酸堿度　取本品約0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為5.0～7.5。

　　吸光度　取本品0.1g，精密稱定。置25ml量瓶中，加乙腈-水（70:30）混合液適量，使溶解，繼續(xù)加乙腈-水（70:30）混合液至刻度。照紫外-可見分光光度法（通則0401），掃描范圍190～400nm。在225nm波長處吸光度不得過1.0，在267nm波長處吸光度不得過0.10且不得出現(xiàn)最大吸收峰。

　　顏色　取本品10ml，與同體積的黃色2號標準液比較（通則0901），不得更深。

　　乙二醇、二甘醇和三甘醇　取本品4g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內標溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液1.0ml與內標溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為40℃，以每分鐘10℃的速率升溫至60℃，維持5分鐘后，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘5℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持30分鐘（根據(jù)樣品殘留情況可調整時間）。進樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。精密量取靈敏度溶液1μl，進樣，調節(jié)檢測靈敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰的信噪比均大于10；另精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別進樣，記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算，乙二醇、二甘醇和三甘醇均不得過0.01%。

　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)　取本品約lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量，精密稱定，用水制成每1ml中約含20μg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml，密封，搖勻，作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（根據(jù)分離情況調整時間）。進樣口溫度為150℃，氫火焰離子化檢測器溫度為250℃，頂空平衡溫度為70℃，平衡時間45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗（靈敏度）溶液頂空進樣，調節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰的信噪比均大于10，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進樣，重復進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差應不得過10%。按標準加入法計算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，含二氧六環(huán)不得過0.001%。

　　凍結試驗　取本品，置玻璃容器內，于冰浴中放置24小時，不得凍結。

　　水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.5%。

　　熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽　取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制溫度不超過120℃（必要時可添加硫酸，總量不超過10ml），小心逐滴加入濃過氧化氫溶液，俟反應停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，冷卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（不得過0.0002%）。

　　脂肪酸組成　取本品0.1g，精密稱定，置50ml錐形瓶中，加2%氫氧化鈉甲醇溶液2ml，置65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加14%甲醇溶液2ml，再在水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次4ml，上層液經無水硫酸鈉干燥后，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以88%氰丙基聚硅氧烷為固定液的石英毛細管柱（100m×0.25mm，0.20μm）為色譜柱，起始溫度為90℃，以每分鐘20℃的速率升溫至160℃，維持1分鐘，再以每分鐘2℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進樣口溫度為340℃；氫火焰離子化檢測器溫度為330℃。分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯以及油酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并制成每1ml中各含0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按油酸甲酯峰計算不低于10000，各色譜峰的分離度應符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算（峰面積小于0.05%的峰可忽略不計），含油酸應不低于98.0%，含肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、亞油酸與亞麻酸均不得過0.5%。

　　細菌內毒素　取本品，依法檢查（通則1143），每lmg聚山梨酯80中含內毒素的量應小于0.012EU。